将碳酸铷溶于水中制得饱和溶液,将此溶液慢慢地加入到浓度为20%的稀硫酸中,至溶液显弱碱性为止。将溶液加热至沸,过滤除去不溶物。将滤液用硫酸酸化为弱酸性后蒸发浓缩,浓缩至有相当多的结晶析出后冷却,然后抽干,最后在70~100℃下干燥。