【求助】铁粉还原硝基为氨基,后处理请教
做一个铁粉还原硝基成氨基的反应,后处理时加****溶液调pH值为碱性后生成了大量的铁的氢氧化物和氧化物的泥状物,很难抽滤,上一次做这个反应我用了得有十几张滤纸,抽滤完了以后用CH2Cl2萃取水相,大量的CH2Cl2洗涤泥状物,感觉产物裹在泥状物里挺难萃出来,只拿到了50%左右的产物,有没有人有好的办法把这个泥状物除去,使我的产物容易拿出来呢?拿到的滤液用CH2Cl2萃取,相当的难分层 可怎么办呢?
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反应完以后,先用滤布(自己剪一块普通布就可以,比如实验服,不要用纱布哦)过滤,用甲醇或者其他容易溶解产品的溶剂洗涤铁泥;滤液调至碱性以后再用滤布过滤,洗涤滤饼,如果滤液还稍显浑浊,可以再用滤纸过滤一次,滤液用二氯甲烷萃取。楼主试试,对于一些粘稠不好过滤的东西建议用滤布。
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铁泥是很难处理,可以加点硅胶或者硅藻土进去先搅搅然后再滤,可以的话换氯化亚锡或者其他东西看看!
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硅藻土了,没啥好办法 多洗几次
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先滤一次,除去大量的铁粉……再加入硫化钠调碱性8,放置一段时间后,再滤一次……应该就可以了,具体的你可以看盐酸普鲁卡因的文献里很多都是这样处理的……不能用NaOH调pH,不然过滤的问题很大……
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调pH后静置 将清液过滤 醇洗涤残渣 过滤旋干 二氯甲烷萃取 干燥 过柱 or重结晶
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为什么非得用铁粉呢,我用锌粉,氯化铵体系非常好用呀
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这个我做过,要先把铁粉滤掉,我加的好像是氨水中和的。
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