我做boc保护浓缩后产率超过1,有东西没洗掉,BOC酸酐与柠檬酸分解掉rava若Boc2O过剩,可以洗掉部分,但不会彻底,残留是一定的;
Boc2O和氨基等摩尔量的话,基本上不会有多余。柱分离可将其余其他杂质除尽。
可以简单的,粗略的过一下柱子,boc酸酐在柱子上会被分解掉的。柠檬酸可以洗掉TEA,不大能洗掉多少BOC酸酐。
简单的柱分离吧,BOC酸酐的极性很小的,石油醚就可以冲出来的boc酸酐沸点只有57度,在溶剂存在的情况下,随便蒸蒸就没了,工业生产中用到它的时候,大部分也如此处理,这也是boc酸酐广泛应用的一个原因:)
另,采用柠檬酸洗是为了防止boc脱掉,因为Boc对酸敏感,用盐酸的话很容易脱掉用水是不能洗掉Boc酸酐的简单的办法,把你的产物浓缩到没有溶剂,然后加入正己烷,分液,然后再用正己烷洗几遍,即可碱性条件下用PE/EA3:1萃取几次就可以了,然后水相酸化萃取产品就可以了可以加N,N-二甲基乙二胺搅拌后用稀酸水洗除去