将12.27g纯碘(将碘与碘化钾混合均匀研磨后升华)溶于不含硫的二硫化碳(将纯的二硫化碳与汞共振荡,反复操作数次,然后蒸出二硫化碳,可以除去二硫化碳中的游离的硫)中,加入过量的红磷。反应结束(游离的磷元素消失)后,过滤除去未反应的磷。在沙浴上蒸镏滤液,直到开始结晶。放置冷却,倾去母液,将余留的结晶微微加热,即得产品。如果使用黄磷可将其溶解于二硫化碳;再与碘的二硫化碳溶液相混合,其他操作同上。