苯甲酰乙酸乙酯是怎样合成的?

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(3.039g, 25.94mmol)的乙醚溶液,冷却到0度,在搅拌下滴加入甲基碘化镁的溶液[将碘甲烷(1.65ml, 25.9mmol)的乙醚(10ml)溶液滴加到Mg (0.6307g, 25.94mmol)和乙醚(5ml)中制备而来],加完后撤去冷却,搅拌1.5小时,此时到达温度22度。4-苄氧苯甲酰氯(6.40g,25.94mmol)溶在50ml THF中,迅速加入,在22度继续搅拌1小时。反应液注入到水(250ml), HCl (1N, 22ml) 和冰(50g)的混合液中,用 NaOH (2N, ca. 10ml)调 pH 7. 用乙酸乙酯(10 X 80ml)萃取,浓缩,过滤得到3.515 g (50.4%) 产品,白色固体。 M.p. 180-181deg.C. TLC (Hexane/EtOAc 1:1): Rf 0.67.

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