聚丙烯酰胺浓度测定方法

浊度法检测聚丙烯酞胺浓度的研究 大庆油田设计院 李学军 谭新富 刘学 内容提要本文采用酸漂白液沉淀浊度法对检浏聚丙烯酞胺浓度进行了试验 研究,并分别浏试了反应时间、试验温度、矿化度及三价金属离子对吸光度的影响,确定了浏试条件,提出了干扰浏试的因素及消除方法。试验结果表明,该方法的检浏浓度范围宽、精度高,并可直接检测较高浓度的试样,是检浏增拈水驱注采液中聚丙烯酞胺浓度的理想方法,可供现场参考应用。 试验原理 聚丙烯酞胺在酸性溶液中与次氯酸钠漂白液发生化学反应生成不溶性的氯酸胺, 使溶液变得浑浊。在一定条件下,其浊度值与聚丙烯酞胺浓度成比例,具有线性关系。它可由分光光度计或浊度计测定。 试验仪器及试剂 试验仪器721型分光光度计。聚丙烯酞胺HPAM粉剂、分子量900万,水解度25%一30%。次氯酸钠溶液选用分析纯级的次氯酸钠溶液,用蒸馏水配制成重量浓度为1.31%的次氯酸钠溶液。 醋酸溶液选用分析纯级的冰醋酸,用蒸馏水配制成浓度为5mol/L的醋酸水溶液。 试验方法 将一定浓度的适量聚合物溶液样品移入100ml带塞珠璃三角瓶中,然后按试验要求的药 剂配比,加入浓度为5mol/L的醋酸溶液,轻轻摇匀。静止1一2min后再按配比加入重量浓度为1.31%的次氯酸钠溶液并摇匀。待沉淀反应完成后,溶液产生浑浊,用721型分光光度计,在波长为470nm,2cm比色皿中测其吸光度。按此方法分别对有关影响因素进行测试分析。

聚丙烯酰胺浓度测定方法：黏度法、次氯酸钠氧化法(浊度法)、淀粉一碘 化镉法、凝胶色谱法、Kiel—dah定氮法、沉淀法等。 一、试剂 1、丙烯酰胺：分析纯； 2、异丙醇：分析纯； 3、无水乙醇：分析纯； 4、无水甲醇：分析纯； 5、去离子水或二次蒸馏水。 二、仪器 1、液相色谱仪带有可变波长检测器和10mV记录仪。 2、色谱柱柱长为25cm，内径为4.6mm，填料为EconosilC18（ODS-2），粒径为10um； 3、进样器； 4、其他设备： ①1L量筒； ②2L带具塞锥形瓶； ③200ml带具塞的细口瓶； ④磁力搅拌器或立式搅拌器； ⑤移液管； ⑥50ml带具塞细口瓶。 三、残余单体萃取剂的制备 1、溶液A;异丙醇1080ml与离子水900ml混合，用移液管加20ml乙醇，混匀存于2L玻璃瓶中。 2、溶液B：异丙醇1480ml与去水离子水500ml混合，用移液管加20ml乙醇，混匀存于2L玻璃瓶中。 3、溶液C：用移液管取10ml乙醇加入1L容量瓶中，再用异丙醇稀释到刻度混合均匀并存于2L玻璃瓶中。 四、标准试样的制备步骤 1、用去离子水溶解1.0000g丙烯酰胺，稀释至100ml。 2、用49ml溶液A与50ml溶液B放于容量为200ml玻璃瓶中混合，用移液管吸取1.0ml按配好的丙烯酰胺溶液置于同一玻璃瓶中摇匀，即为100mg/L浓度的丙烯酰胺标准试样。每制备萃取溶液A时，就应制备一个新的标准试样。 五、试样的制备 1、称取2.00g，准确至0.01g的待测试样与50ml细口瓶中，加10ml溶液A。盖紧瓶具塞，搅拌或用力振荡40min。 2、再加10ml溶液B，盖紧瓶具塞，搅拌或用力振荡40min，如果溶液不黏，可用于仪器分析。 3、如果加溶液B后，溶液变黏，则重新称取待测试样，加10ml溶液A，盖紧瓶具塞，搅拌或用力振荡40min。然后加入10ml溶液C，搅拌或用力振荡40min，可以用于仪器分析。 六、色谱仪的调解 1、检测波长：220nm。 2、流动相流速：1ml/min。 3、安全压力：21MPa。 4、流动相;5/95甲醇/水（体积比） 七、残余单体含量计算结果表示 残余单体含量按式计算： Rm = 10-3 S1 / S2 × 100% 式中 Rm——残余单体，%； S1——试样峰面积，cm²； S2——标样峰面积，cm²。 八、色谱柱的使用、清洗及贮存 1、不要使色谱柱遭受机械震动。 2、不要使用两种互不相溶的溶剂，当两种互溶溶剂要改时，最好是先用50/50两种混合物冲洗柱子。 3、不要让色谱柱在压力突然变化和超过24.5MPa的情况下使用。 4、不要使用pH值小于2或大于7.5的溶剂体系，添料的减少会使pH值超过使用范围。 5、色谱柱可以用增加或减少排出体积的溶剂连续冲洗来再生，用5/59甲醇/水（体积比）冲洗色谱柱。然后用二氯甲烷排出甲醇。每一步都要使色谱柱均衡，最后再颠倒顺序进行。在长时间使用后，可以用逆流方法洗去可能在色谱柱前部的不溶粒子。 6、不要长时间把色谱柱放在潮湿环境中。长时间存放时，建议用甲醇保护。

不知道楼主说的浓度是什么意思？是固含量吗？ 建议参考阴离子聚丙烯酰胺的国标 GB17514-1998 里面很详细

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