硝酸氧化环己醇制备己二酸实验过程

一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握重结晶、搅拌等基本操作。 二、实验原理 己二酸是合成x龙-66的主要原料之一，可以用硝酸氧化环己醇制得。 反应方程式如下： 三、实验药品及其物理常数 药品名称 分子量 用量 熔点 (℃) 沸点 (℃) 比重 (d420) 溶解性 (水) 环己醇 100.16 5.3 mL 24 160.9 0.96 微溶于水 硝酸(50%) 63 16 mL 溶于水 钒酸铵 116.99 0.01 g 其它 5％ NaOH溶液 四、主要仪器和材料 水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等. 五、实验装置 滴加、回流、尾气吸收装置 六、操作步骤 【操作要点及注意事项】 ⑴ 搭装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。 ⑵ 检验气密性：实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气。注意尾气吸收装置中三角漏斗的高度。 ⑶ 加料：环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。钒酸铵不可多加，否则产品发黄。 ⑷ 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。一般可在环己醇中加1mL水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。 ⑸ 加热：可选择水浴加热，滴加完后继续用80-90 ℃水浴加热约15 min, 同时要摇动反应瓶，至几乎无棕色二氧化氮气体放出为止。