求助一个Boc保护氨基酸反应
想对半胱氨酸的盐酸盐进行boc保护,加了1.1当量的三乙胺,二氯甲烷做溶剂,1.5h后加入1.1当量boc酸酐,过滤后,直接水洗有机相2遍抽干得无色液体。但是核磁不对,请问出了什么问题如何改进同样操作如果是半胱氨酸乙酯的盐酸盐可以得到预期产物。追加一问,下一步想要和未保护的半胱氨酸乙酯成酰胺反应,使用HoBt和DCC催化按如下步骤是否可行,是否需要保护巯基? -5°反应2小时,然后常温过夜,过滤用乙酸乙酯萃取然后用碳酸氢钠,柠檬酸和NaCl溶液洗,最后抽干溶剂
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碳酸钾是做碱的吧?这是为了制造这么个碱性环境是吗?我想问一下 半胱氨酸的SH在碱性条件下活泼还是什么条件下?我想用SH和三苯甲基氯反应,应该是什么条件?(*^__^*) 嘻嘻……
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用无机碱试试,三当量碳酸钾。水洗也要注意一下,要多加有机溶剂。
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三乙氨的量不够,盐酸盐就要一当量的三乙氨中和呢反应完要小心PH值,氨基酸很容易进水相
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上boc时多放点碱,三个当量以上,多了没啥影响,因为你的产品水溶性比较好,所以可能你用水洗时会损失一部分进入水相成酰胺的反应直接在室温下或者0摄氏度下加反应物和缩合剂,然后室温反应就好了如果用EDC代替DCC,效果更好,而且反应很快
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