这是拜耳的专利。。。 请根据你实验室的配备进行必要更改
用一氧化碳和亚硝酸甲酯连续制备碳酸二甲酯并将其中形成的氧化氮循环用来再形成亚硝酸甲酯的方法，其特征在于：（ａ）在包括铂族金属的多相催化剂，优选为包括铂的由载体固定的催化剂，和惰性气体存在下在５０－１７０℃，优选７０－１５０℃的温度范围内和１－５巴，优选２－４巴的压力范围内将一氧化碳和亚硝酸甲酯以气相进行反应，其中向气体混合物中加入囟化氢，囟素，氯甲酸甲酯和／或其它含囟素并可在反应条件下起活化作用的物质作为活化剂，其浓度为０－３０００ｐｐｍ，优选为１０－１０００ｐｐｍ，（ｂ）将（ａ）中所得混合物分成气态和液态反应产物，除去０－７ｗｔ％（重量百分比），优选０．１－５ｗｔ％的部分气流，从中分出所含低沸点组分并送去进一步处理，其中所含一氧化氮用氧气和甲醇转化成亚硝酸甲酯，该亚硝酸甲酯分离后循环送入反应工艺，而余下的积累惰性气体则从该工艺中排除，（ｃ）气态产物与甲醇，氧气及适当的话新加入的氧化氮或氧化氮等同物反应而再形成亚硝酸甲酯，含新形成的亚硝酸甲酯的气体混合物放出后循环送去制备碳酸二甲酯，而其中生成的水和任何其它液态副产物放出后从循环系统中除去，优选在后续回收其中所含有用物质后再除去，（ｄ）将来自（ｂ）的液态产物进行蒸馏分离，其中将全部产物混合物先进行第一次蒸馏，这在１－２５巴，优选１－１２巴压力下进行，然后：（ｅ１）将第一次蒸馏后的塔顶产物送去于常压或减压，优选２００－１５００毫巴下进行另一次蒸馏，其中底部排出富含甲醇的产物，然后将其循环到碳酸二甲酯制备工艺，优选送入再次形成亚硝酸甲酯的分步骤中，而此次蒸馏的塔顶产物则循环送回第一次蒸馏工艺，适当的话与其它循环物流一起送回，或（ｅ２）将第一次蒸馏后的塔顶产物送去进行全蒸发或蒸汽渗透过程，这在未渗透或保留物料一侧于２０－１５０℃温度和０．５－１０巴压力下以及在透出物料一侧于－３０－＋３０℃温度和０．５－５００毫巴压力下进行，其中得到富含甲醇的透出物料，然后将其送入碳酸二甲酯制备工艺，优选送入再次形成亚硝酸甲酯的分步骤中，而余下的保留物料则循环送回第一次蒸馏工艺，适当的话与其它循环物流一起送回，以及（ｆ）将第一次蒸馏塔底部排出的混合物蒸馏即可得到纯碳酸二甲酯。
