APHA 4110B 水和废水测定标准方法(洗脱液电导率与化学抑制型离子色谱仪标准方法)？

摘要 实验方法汇总 第一部分水样的采集和储存 第一节进水取样 用烧杯从进水箱中取样，根据不同指标的测定频率确定取样量的大小，从中取约20mL水样过0.45um滤膜后存于聚乙烯瓶中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于硝氮、亚硝氮的测定；另取约10mL水样过玻璃纤维膜后用硫酸调pH 至小于2，存于玻璃试管中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于TOC的测定。其余水样用于COD、氨氮、色度、pH、总铁、蛋白质和多糖指标的测定，测定BOD的当天取样量约300mL。 第二节出水取样 用烧杯从出水口接取一定量水样，其它同进水。 第三节上清液取样 将适量混合液用定性滤纸过滤，取滤液进行各项指标的测定，具体同进水取样，将过滤后余下的污泥倒回反应器内（整个实验中，除测定MLVSS外，其它指标测定完毕后都要将污泥倒回反应器内）。 第二部分理化指标的测定方法 第一节 DO、水温的测定 采用溶解氧仪进行DO和水温的测定：将溶氧仪的电极与仪器连接并将电极浸没入反应器内混合液液面以下（每次的测定位置都固定在同一死角处并保证温度感应部分也没入水面以下），打开溶解氧仪，调至显示mg/L单位的状态下， 咨询记录 · 回答于2021-11-23 APHA 4110B 水和废水测定标准方法(洗脱液电导率与化学抑制型离子色谱仪标准方法)？ 实验方法汇总 第一部分水样的采集和储存 第一节进水取样 用烧杯从进水箱中取样，根据不同指标的测定频率确定取样量的大小，从中取约20mL水样过0.45um滤膜后存于聚乙烯瓶中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于硝氮、亚硝氮的测定；另取约10mL水样过玻璃纤维膜后用硫酸调pH 至小于2，存于玻璃试管中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于TOC的测定。其余水样用于COD、氨氮、色度、pH、总铁、蛋白质和多糖指标的测定，测定BOD的当天取样量约300mL。 第二节出水取样 用烧杯从出水口接取一定量水样，其它同进水。 第三节上清液取样 将适量混合液用定性滤纸过滤，取滤液进行各项指标的测定，具体同进水取样，将过滤后余下的污泥倒回反应器内（整个实验中，除测定MLVSS外，其它指标测定完毕后都要将污泥倒回反应器内）。 第二部分理化指标的测定方法 第一节 DO、水温的测定 采用溶解氧仪进行DO和水温的测定：将溶氧仪的电极与仪器连接并将电极浸没入反应器内混合液液面以下（每次的测定位置都固定在同一死角处并保证温度感应部分也没入水面以下），打开溶解氧仪，调至显示mg/L单位的状态下， 待读数稳定后记录下DO和水温。测试完毕后关掉溶氧仪，拔下电极依次用清水和蒸馏水清洗后，用滤纸小心擦干电极后将溶氧仪放回固定位置处。 第二节 pH的测定 1.仪器：pH计 10mL小烧杯 2.试剂 用于校准仪器的标准缓冲液，按《pH标准溶液的配制》中规定的数量称取试剂，溶于25 oC水中，在容量瓶内定容至1000ml、水的电导率应低于2μS/cm，临用前煮沸数分钟，赶走二氧化碳，冷却。取50ml冷却的蒸馏水，加1滴饱和氯化钾溶液，测量pH值，如pH在6～7之间即可用于配制各种标准缓冲液。 pH标准液的配制 标准物质pH（25 oC）每1000ml水溶液中所含试剂的质量（25 oC） 基本标准 酒石酸氢钾（25 oC饱和） 3.557 6.4gKHC4H4O6① 柠檬酸二氢钾 3.776 11.41gKH2C6H5O7 邻苯二甲酸氢钾 4.008 10.12gKHC8H4O4 磷酸二氢钾＋磷酸氢二钠 6.865 3.388gKH2PO4②+3.533gNa2HPO4(2, 3) 磷酸二氢钾＋磷酸氢二钠7.413 1.179gKH2PO4②+4.302gNa2HPO4(2, 3) 四硼酸钠9.180 3.80gNa2B4O7?10H2O(3) 碳酸氢钠＋碳酸钠10.012 2.92gNaHCO3+2.64gNa2CO3 辅助标准 二水合四草酸钾 1.679 12.61gKH3C4O8?2H2O(4) 氢氧化钙（25 oC饱和）12.454 1.5gCa(OH)2① 注: ①近似溶解度②在100～130oC烘干2h (3)用新煮过并冷却的无二氧化碳水 (4)烘干温度不可超过60oC。 3.步骤 3.1打开pH计，预热30分钟，将标准缓冲液和待测水样分别倒入小烧杯内， 将仪器温度补偿旋钮调至待测水样温度处，选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出电极，彻底冲洗，并用滤纸吸干。再浸入第二个标准溶液中，其pH值约与第一个相差3个pH 单位，如测定值与第二个标准溶液pH值之差大于0.1pH单位时，就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常时方可测定水样。 3.2水样的测定：先用蒸馏水仔细冲洗电极，再用待测样清洗，然后将电极浸 入水样中，小心搅拌或摇动，待读数稳定后记录pH值。使用完毕后关掉仪器。 第三节色度的测定—稀释倍数法 1.仪器：50mL具塞比色管 2.步骤： 取约100mL澄清水样于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。 2.2比色管底部衬一白瓷板，取澄清的水样1mL至比色管中，加水至标线，此 时的稀释倍数为50倍，以蒸馏水做对照，由上至下观察其颜色，若为无色，则减小稀释倍数；若仍有颜色则继续稀释，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。 第四节 COD的测定—重铬酸钾法 1.仪器：具密封塞的消解管恒温定时加热装置分光光度计 2.试剂 硫酸汞 1mol/L重铬酸钾溶液：准确称取120 o C烘干2小时的重铬酸钾24.515g，用少量水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 硫酸-硫酸银溶液：称取5g硫酸银溶于500mL硫酸中。 邻苯二甲酸氢钾标准储备液（5000mg/L）：将邻苯二甲酸氢钾（基准级或优级纯）在105o C下干燥至恒重后，称取2.1274g邻苯二甲酸氢 钾溶于250mL水中，将此溶液转移至500mL容量瓶中，加水至 标线，摇匀，4o C保存。 邻苯二甲酸氢钾标准系列使用液：量程分别为100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L、1000mg/L。分别取5mL、10mL、20mL、30mL、 40mL、50mL的标准储备液加入到相应的250mL容量瓶中，加 水至标线，摇匀，4o C保存。 3.步骤 3.1 打开恒温加热器升温至预设的150o C. 3.2水样的测定：向消解管中依次加入0.04g硫酸汞、0.75mL1mol/L的重铬酸 钾溶液、2.25mL硫酸-硫酸银溶液和2mL待测样品（若浓度超过1000mg/L 需稀释后取样）,密封混匀后放入加热槽中计时加热2h后，取出消解管冷却至室温，用10mm比色皿在波长600nm处以蒸馏水为参比测定吸光度。测定的COD值由相应的标准曲线查得。用水代替水样按上述步骤消解后测定吸光度。 3.3 标准曲线的绘制：标准使用溶液COD值对应其测定的吸光度值减去空白实 验测定的吸光度值的差值，绘制标准工作曲线。量程为0-1000mg/L. 第五节氨氮的测定—水杨酸比色法 1.仪器：分光光度计 10mL比色管 2.试剂 显色液：称取25g水杨酸，加入约50mL水，再加入16mL10mol/L的NaOH溶液搅拌至完全溶解。另取25g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至500mL，存放于棕色瓶中，可至少稳定一个月，若水杨酸未完全溶解，可再加入数毫升NaOH至完全溶解为止。 NaClO溶液：取0.35mLNaClO、0.72375mL10mol/L的NaOH，定容至10mL，存放于棕色滴瓶中，此溶液有效期为一周。 亚硝基铁氰化钠溶液：称取0.1g亚硝基铁氰化钠于10ml比色管中，加水稀释至标线，此溶液现用现配。 氨标准储备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化氨溶于水中， 移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.0mg氨氮。 氨标准中间溶液：吸取10.00mL氨标准储备溶液移入100mL容量瓶中，加水至标线，此溶液每毫升含0.1mg氨氮。 氨标准使用溶液：吸取10.00mL氨标准中间溶液移入1000mL容量瓶中，加水至标线，此溶液每毫升含1ug氨氮。 3.测定步骤 3.1水样的测定：取适量经预处理后的水样1mL（使氨氮含量不超过8ug）至10mL 比色管中，加水至约8mL，加入1mL显色液、2滴亚硝基铁氰化钠，混匀， 再滴加2滴NaClO溶液，稀释至标线，充分混匀，放置一小时后，在波长697nm 处，用10mm比色皿，以水为参比测定吸光度。 空白样用蒸馏水按同样步骤做，扣去空白吸光度后代入计算。 3.2标准曲线的绘制：分别吸取0、1.0、2.0、 4.0、6.0、8.0mL氨标准使用液 于10mL比色管中，按与水样测定相同步骤测定吸光度，绘制标准工作曲线。 第六节亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定—离子色谱法 1.仪器 离子色谱仪（具有分离柱、抑制柱或抑制膜、抑制器）。 检测器，记录仪或数据处理系统。 进样器。 淋洗液及再生液贮罐 2.试剂 实验用水均为电导率小于0.5μS/cm的二次去离子水，并经0.45μm的微孔滤膜过滤。所用试剂均为优级纯试剂。 ①淋洗贮备液：分别称取25.44g碳酸钠和26.04g碳酸氢钠（均已在105℃烘 干2h，干燥器中冷却），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到标 线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存。碳酸钠浓度（Na 2CO 3 ）为 0.24mol/L；碳酸氢钠（NaHCO 3 ）为0.31mol/L。 ②淋洗使用液：取20.00ml淋洗储备液置于2000ml容量瓶中，用水稀释到标 线，摇匀。此溶液碳酸钠浓度为（Na 2CO 3 ）为0.0024mol/L；碳酸氢钠（NaHCO 3 ） 为0.0031mol/L。 ③氟离子标准贮备液：称2.2100g氟化钠（在105°C烘干2h，干燥器中冷却） 溶于水，移入1000毫升容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg氟离子。 ④氯离子标准贮备液：称取1.6484g氯化钠（在105°C烘干2h，干燥器中冷 却）溶于水，移入1000毫升容量瓶中，加入10.00淋洗贮备液，用水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg氯离子。 ⑤溴离子标准贮备液：称取1.2879g溴化钠（在105°C烘干2h，干燥器中冷 却）溶于水，移入1000毫升容量瓶中，加入10.00淋洗贮备液，用水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg溴离子。 ⑥亚硝酸根离子标准贮备液：称取1.4998g亚硝酸钠（干燥器中干燥24h）溶 于水，移入1000毫升容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg溴离子。 ⑦磷酸根离子标准贮备液：称取1.495g磷酸氢二钠（干燥器中干燥24h）溶于 水，移入1000毫升容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg磷酸根。 ⑧硝酸离子标准贮备液：称取1.3703g硝酸钠（干燥器中干燥24h）溶于水， 移入1000毫升容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg硝酸根。 ⑨硫酸根离子标准贮备液：称取1.8142g硫酸钾（在105°C烘干2h，干燥器 中冷却）溶于水，移入1000毫升容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg硫酸根。 ⑩混合标准使用液：可根据被测样品的浓度范围配制混合标准使用液。如：吸 取F-3.00ml，Cl-4.00ml，Br-10.00ml，NO 2-10.00ml，NO 3 -30.00ml，PO 4 3- 50.00ml，SO 4 2- 50.00ml于1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液， 用水稀释至标线。F-、Cl-、Br-、NO 2-、NO 3 -、 PO 4 3-、SO 4 2-浓度分别为3mg/L， 4mg/L，10mg/L，10mg/L，30mg/L，50mg/L，50mg/L。 再生液：取硫酸1.39ml于2000ml容量瓶中（瓶中有少量水），用水稀释到标线 3.步骤 仪器操作按仪器的使用说明书进行。 ①样品保存及预处理 样品采集后均经0.45μm微孔滤膜过滤，保存于聚乙烯瓶，置于冰箱中，使用前将样品和淋洗贮备液按（99＋1）体积混合，以除去负峰干扰。 ②校准曲线 分别取2.00、5.00、10.00、50.00ml混合标准液于100ml容量瓶中，再分别加1.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线，摇匀。用测定样品相同的条件下测定，绘制校准曲线。 ③样品测定 色谱条件：淋洗使用液流速为2.5ml/min，进样量为100μl，电导检测器灵敏度根据仪器情况选择。 定性分析：根据各离子的出峰保留时间确 定离子种类。 定量分析：测定未知样的峰高，从校准曲线查得其浓度。 4.注意事项 ①用淋洗液配置标准溶液和稀释样品，可除去水的负峰干扰，使定量更加准确。 ②样品经Φ25mm、Φ0.45mm滤膜过滤，用以去除样品中颗粒物，以防沾污色谱 柱。 ③淋洗液经Φ150mm、Φ0.45mm微孔滤膜过滤，用5000ml滤瓶承接，这样过滤 速度快，时间短。 ④整个系统不能有气泡，否则会影响分离效果。 ⑤其他型号的离子色谱仪可参照本方法自行选择色谱条件。试液中离子浓度更 低或更高，可选择电导检测器的不同灵敏度档。 ⑥作校准曲线和测定样品应在同一灵敏度下进行。 ⑦因试剂、器皿或者样品的预处理可引入污染干扰测定，因此要特别注意防止 污染。 第七节BOD5测定方法——WTW BOD5测定仪 1.仪器: WTW BOD 测定仪恒温培养箱2.试剂磷酸盐缓冲液：将0.85gKH2PO4、2.175gK2HPO4、3.34gNa2HPO4.7H2O和0.19gNH4Cl稀释至100mL。硫酸镁溶液：2.25g MgSO4. 7H2O稀释至100mL。氯化钙溶液：3.64g CaCl2 . 2H2O稀释至100mL。硫酸亚铁溶液：0.025gFeSO4 . 7H2O稀释至100mL。接种稀释水：每升蒸馏水中加入10mL生活污水，上述四种盐溶液各1mL作为接种稀释水。NTH硝化抑制剂NaOH药丸3.测定步骤3.1对于工业废水，根据下表确定合适的稀释倍数（对于未知样品，BOD按测得的COD的0.8倍估算）。3.2将一定量的稀释后的样品装入BOD测试瓶中，加入搅拌转子，滴加相应体积的硝化抑制剂NTH，用镊子向橡胶套中加入2粒 NaOH药丸（注意防止进水）。 3.3将感测头旋紧在测量瓶上，按下S+M键清零，连同搅拌底座一起放入恒温培养箱内在20℃下恒温培养五天，仪器每天自动记录读数。3.4五天后，取出测试瓶，按下M显示当前读数，S显示每天存储的读数。根据下表确定测试结果。 不用发那么多给我，我只想知道：硫酸盐分析方法 不用发那么多给我，我只想知道：硫酸盐分析方法 APHA 4110B 水和废水测定标准方法(洗脱液电导率与化学抑制型离子色谱仪标准方法)，其中：硫酸盐分析的具体方法 硫酸盐的检测方法，在吗？ 硫酸盐的检测方法，在吗？ 你好，用硫酸盐是没办法检测的 冷却水中硫酸盐分析方法