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石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证
1材料与方法
1.1仪器
Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；EH-20B电热板；DGH-9123A型电热恒温鼓风干燥箱。
1.2试剂
试剂用水为纯化水。
1.2.1硝酸：优级纯。
1.2.230%过氧化氢：优级纯。
1.2.3磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g磷酸二氢铵（分析纯），以水溶解稀释至100 mL。
1.2.4铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液（1.0mg/mL，国家标准物质中心提供）10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸2.0mL，定容至刻度。如此多次逐级稀释成每毫升含100ng铅的标准储备液。
1.4样品处理
准确称取0.5g样品置聚四氟乙烯瓶中，加入5mLHNO3和3mLH2O2，摇匀后加盖密封，置于不锈钢套内拧紧，放置2~3h。放置150℃恒温干燥箱内保持3～4h，取出冷至室温，于140℃电热板上赶酸，蒸至0.5～1.0mL后，取下冷却，用纯化水定容至刻度，摇匀，待上机测定。同时进行空白试验。
1.5样品测定
1.5.1标准曲线绘制
准确吸取100ng/mL铅标准溶液0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.0ml、15.0ml、20.0ml，置于100ml容量瓶中，加入2.0mL硝酸，定容至刻度，摇匀。各自相当于0.0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0ng/mL的铅。吸取20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
1.5.2样品测定
分别吸取样液和试剂空白液2.2
