（１）反应温度 重氮化反应一般在０～１０℃进行，温度高容易加速重氮盐的分解。当重 氮盐比较稳定时，重氮化反应可以在稍高的温度下进行。例如，对氨基苯磺酸的重氮化可在 １５～２０℃进行，１-氨基萘-４-磺酸的重氮化可在３０～３５℃进行。
重氮化是强放热反应，为了保持适宜的反应温度，在稀盐酸或稀硫酸介质中重氮化时， 可采取直接加冰冷却法，在浓硫酸介质中重氮化时则需要用冷冻氯化钙水溶液或冷冻盐水间 接冷却。
（２）无机酸的用量和浓度 按照反应式 ，在水介质中重氮化时，理论上１ｍｏｌ一 元芳伯胺需要２ｍｏｌ盐酸或１ｍｏｌ硫酸，但实际上要用２.５～４ｍｏｌ盐酸 或１.５～３ｍｏｌ硫 酸， 使反应液始终保持强酸性，ｐｈ 值始终＜２或始终对刚果红试纸呈酸性 （变蓝）。如果酸量不 足，会导致芳伯胺溶解度下降、重氮化反应速率下降，甚至导致生成的重氮盐与尚未重氮化 的芳伯胺相作用而生成重氮氨基化合物或氨基偶氮化合物等副产物。
在稀盐酸中重氮化时，为了使被重氮化的芳伯胺和生成的重氮盐完全溶解，介质中盐酸 的浓度是很低的。应该指出，亚硝酸钠与浓盐酸相作用会放出氯气，影响反应的顺利进行。
在稀硫酸中的重氮化，一般只用于能生成可溶性芳伯胺硫酸盐、可溶性重氮酸性硫酸盐 或不希望有氯离子存在的情况。应该指出，稀硫酸质量分数超过２５％时，三氧化二氮的逸 出速度将超过重氮化速度。
在浓硫酸介质中重氮化时，硫酸的用量应该能使亚硝酸钠、芳伯胺和反应产物重氮盐完 全溶解或反应物料不致太稠。所用的浓硫酸一般是质量分数９８％和９２.５％的工业硫酸。
另外，某些芳伯胺的重氮化不能使用无机酸，而需要使用酸性较弱的有机酸或无机酸的 重金属盐。
（３）亚硝酸钠的用量 亚硝酸钠的用量必须严格控制，只稍微超过理论量。当加完亚硝 酸钠溶液并经过５～３０ｍｉｎ后，反应液仍可使碘化钾淀粉试纸变蓝，即可认为亚硝酸钠已经 微过量，芳伯胺已经完全重氮化，达到反应终点。
但重氮化完毕后，过量的亚硝酸会促进重氮盐的缓慢分解，并且不利于重氮盐的进一步 反应，制备目的产物。因此，在重氮化完毕后应在低温搅拌一定时间，使过量的亚硝酸完全 分解为亚硝酸酐逸出，或向反应液中加入适量尿素或氨基磺酸使过量的亚硝酸完全分解。
但过多地加入尿素或氨基磺酸，有时会产生破坏重氮盐的副作用。
当然，当亚硝酸过量较多时，也可以补加少量芳伯胺原料，将过量的亚硝酸消耗掉。 应该指出：在稀盐酸中或稀硫酸中重氮化时，如果亚硝酸钠用量不足，或亚硝酸钠溶液 的加料速度太慢，已经生成的重氮盐会与尚未重氮化的芳伯胺相作用，生成重氮氨基化合物 或氨基偶氮化合物。
（４）重氮化试剂的配制 亚硝酸钠在水中的溶解度很大，在稀盐酸或稀硫酸中重氮化 时，一般可用质量分数３０％～４０％的亚硝酸钠水溶液，以利于向芳伯胺的稀无机酸水溶液 中快速地加入亚硝酸钠水溶液。
在浓硫酸中重氮化时，通常要将干燥的粉状亚硝酸钠慢慢加入到浓硫酸中配成亚硝酰硫 酸溶液。
应该指出：上述反应是强烈的放热反应，加料温度不宜超过６０℃，在７０～８０℃使亚硝 酸钠完全溶解后，要冷却到室温以下才能使用。
