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二苯乙烯苷的提取 1.溶剂提取法 目前，多选用乙醇作为二苯乙烯苷的提取溶剂，其提取方法包括室温冷浸法、碱浸酸沉法、加热回流法、微波辐射法以及超声萃取法等。其中，室温冷浸法和加热回流法常用于规模化提取。曰本的Hata于1975年，首次从何首乌中分离鉴定得到二苯乙烯苷后，这一化学成分开始引起国内外药学界的关注。其最早的提取方法是：乙醚冷浸，从乙醚提取液中分出大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类成分，再用丙酮回流提取，提取液经柱层析等方法分离纯化后，置冰箱中冷藏1个月得到的二苯乙烯苷。二苯乙烯苷属多羟基化合物，分子极性较强，故易 溶于亲水性有机溶剂。边秀娟等对Hata的提取方法进行了改进：采用乙醇回流提取，提取液经乙醚萃取除去蒽醌类成分后，乙醚萃取液直接放置冰箱冷冻1个月以上，沉淀可得到得率较高的二苯乙烯苷。 吕丽爽等采用温室冷浸法提取二苯乙烯苷。取何首乌粉适量加入到一定浓度的乙醇中，于50℃恒温水浴中加热，一定转速下搅拌提取一定时间，在4000 r／min条件下离心20min，如上述条件重复提取一次，将两次上清液合并，减压蒸馏(≤37℃)，乙醇定容于容量瓶中，测定其二苯乙烯苷的含量。运用相应面分析方法确定了最优提取工艺为：料液比（g：ml）为1：9，提取时间为66min，乙醇浓度为61.1%，提取次数为2次。并测得此条件下二苯乙烯苷得率达6．39％。此法溶剂消耗量大，提取时间长，因而萃取效率较低。戚爱棣采用乙醇回流提取法对何首乌中的二苯乙烯苷进行提取，正交试验表明最优提取条件为用6.0倍药材量的50%乙醇加热回流30min,并测得此条件下4批不同来源何首乌的二苯乙烯苷含量均在13.14mg／g以上。此法在溶剂消耗和提取时间上较前法都有不同程度的提高，萃取效率也有所提升。 2.微波提取法 微波提取法的原理是依据溶剂极性的不同，微波透过或部分透过溶剂，使得物料被直接加热，这种“体加热”的方式有助于有效物质的快速溶出。采用微波辅助萃取法对何首乌中二苯乙烯苷进行提取，通过均匀设计的方法，采用连续微波辐射方法进行微波萃取工艺的优化。优选出的最佳工艺条件为，微波功率340W、微波辐射时间10min、溶剂乙醇浓度95%、固液比为1：5、浸泡时间1h。与传统加热回流提取的方法相比，微波辅助萃取法更有利于有效物质的溶出。此法中干浸膏产率较低，但具有溶剂用量少、萃取时间短和干浸膏中有效成分含量高等优点。 3.超声提取法 千梅等通过单因素和正交试验，优选出超声波技术提取制首乌中二苯乙烯苷的较佳工艺条件为：制首乌粉末粒度80目、提取溶剂为体积分数90％的乙醇、料液比为(质量：体积)1：60、提取时间为7 min，提取率为0.85%。充分显示了其操作简便和快捷，提取时间缩短至7min，且无需加热。吕丽爽等对超声萃取法、室温冷浸法、加热回流法、碱浸酸沉法的提取效果进行了比较试验，结果发现二苯乙烯苷的得率分别为5．710％、5．132％、4．804％、4．597％，其中超声提取效果最佳。 4. 超临界CO2流体萃取法 白研等以制首乌中主要有效成分二苯乙烯甙及总蒽醌的得率为考察指标,通过正交试验的方法,研究超临界CO2萃取制首乌中总蒽醌及二苯乙烯苷成分的最佳工艺条件。最终确定最佳工艺条件为萃取压力28MPa，萃取温度60℃，解析釜I压力6MPa，解析釜I温度65℃。此方法准确而快速适用于工业化生产
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