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方法原理
试样用盐酸或硝酸溶解。在微酸性介质中,铁与硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲形成紫红色三元络合物,用甲基异丁基酮萃取该络合物,于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。
3 试剂
3.1甲基异丁基酮
3.2过氧化氢(30%)
3.3盐酸(1+1)
3.4硝酸(1+1)
3.5硫氰酸钾(500g/l)
3.61,10-二氮杂菲乙醇溶液(2.5g/l):称取0.25g1,10-二氮杂菲溶解于100ml乙醇中。
3.7铁标准贮存溶液:准确称取0.1000g(99.9%)于150ml烧杯中,加30ml盐酸(3.3),低温加热溶解,冷却至室温。移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含10µg铁。
3.8铁标准溶液:移取10.00ml铁标准贮存溶液(3.7)于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含1µg铁。
4仪器
分光光度计
5试样
5.1试样经900度预灼烧1h,并置于干燥器中冷却至室温备用.
5.2金属试样需去掉表面氧化蹭,取样后立即称样.