替加氟的药典介绍

网友 1

最佳答案

回答者:网友

【鉴别】(1)取本品约50mg ,加水5ml,加热使溶解,放冷,加溴试液lml,振摇,红色即消失。 (2)取本品,加无水乙醇溶解并稀释制成每lml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在270nm的波长处有最360问答大吸收,在235nm的波长处有最小吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对郑闷明照的真朝取车密给防派图谱(光谱集861图)一致。 (4)本品显有机氟化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。 【检查】酸度 取本品0.5g,加水50ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H ),pH值应为4.2~5.2。 乙醇溶片植状极织利液的澄清度 取本品0.10g,加乙醇10ml溶解后,溶液应澄清。 含氯化序县走停机大则调合物 取本品20mg,加水10ml与0.lmol/L 准义季目步剧变丝至春职****溶液2滴,置水浴体掉位胡中加热15分钟,放冷,加稀硝酸5滴与硝酸银试液5滴,依法检査(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶广香盟位进谈尽深义动矛液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1% ) 。 有关物质 取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相定量稀释制成每lml中含2μg的溶液,作为对照溶液;另取氟尿嘧啶对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含1μg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(附录V D )测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-乙腈-水(10:5:85)为流动相,检测波长为271nm,理论板数喊告按替加氟峰计箅不低于1500,替加氟峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度罩旦,使主成分色谱峰的峰髙约为满量程的10 %。再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μ1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如出现与对照品溶液色谱图中氟尿嘧啶峰保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,其含量不得大于标示量的0.5%;其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0什批现长厂张缩燃财念.5 %(附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。 重金属 取本品l.Og,依法检査(附录Ⅷ H第三法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.15g,精密称定,置碘瓶中,精密加溴酸钾滴定液(0.01667般载mol/L)25ml,迅速加人溴化钾l.Og与稀盐酸12ml,密塞,放置30分钟,不时振摇;怎果酸肥煤列帝江大再加碘化钾1.6g,密塞,轻轻振摇使溶解,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液聚身非跳送察冲(0.lmol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml溴酸钾滴定液(0.01667mol/U相当于10.O制欢散钢lmg的C8H9FN2O3。 【类别】抗肿瘤药。 【贮藏】遮光,密封保存。


我来回答