磷酸-硼酸法是较常见的生产方法。 磷酸-硼酸法可分以下两个流程。
1.将磷酸和硼酸混合,在80～100℃加热进行反应,或者将磷酸溶液和硼酸溶液混合后在水浴上蒸发至干。把如此所得的无定形物质在100
0 ℃灼烧2h,则转变成结晶态磷酸硼。由上述80～100℃反应制得的磷酸硼易溶水;而经强热(1000℃左右)后则变成不溶于水的磷酸硼成品。其反应式如下:
2.将3.4
4 g结晶硼酸和6.4
4 mol 85%磷酸混合,二者的摩尔比为P2O5∶B2O3=
0 85∶1,再加入
3 65 g磷酸铵,其比例为(N
H4)2HPO4∶B2O3=
0 5∶1,在所获得的混合物中,一般情况下含量约为P2O5∶B2O3=1.1∶1,同时加入
5 g甲醛溶液,其相应的摩尔比为CH2O∶B2O3=1.2∶1,然后,把上述混合物加入聚四氟乙烯制的小细颈容器中,搅拌均匀,于15
0 ℃下反应维持24h,经过滤,用蒸馏水洗涤,先于110℃,后用300℃煅烧,制得结晶状磷酸硼成品。其反应式如下:
3.将等摩尔的磷酸和硼酸混合,在80～100℃加热,或者将两者的水溶液混合在水浴上蒸发至干制得。将所得的无定形产品在1000℃加热2h就可形成结晶。也可以用磷酸铵代替磷酸来反应。
4.将氧化硼和磷酸氢二铵混合加热也可制得。
5.向摩尔比1∶1的硼酸与磷酸的混合物中加入少量水,在100℃回流6h使之反应,然后取下冷凝器,将水蒸发除去,将所制得的黏稠液移至蒸发皿中,减压条件下(0.0133Pa)于室温脱水20h,大部分的水就可去掉。将结晶粉碎密封储存。
