方法提要
水中二氧化氯与N，N-二乙基对苯二胺(DPD)反应产生粉色，其中二氧化氯中20%的氯转化成亚氯酸盐，显色反应与水中二氧化氯含量呈正比，于528nm波长下比色定量。加入甘氨酸将水中的氯离子转化为氯化氨基乙酸而不干扰二氧化氯的测定。
本法适用于经二氧化氯消毒后的水中0～5.50mg/LClO2的直接测定。超出此范围的水样稀释后会造成水中二氧化氯损失。本法检测下限为0.01mg/L。
仪器和装置
分光光度计或单项比色计。
比色杯10mL。
试剂
DPD试剂或含DPD试剂的安瓿。
甘氨酸溶液(100g/L)。
分析步骤
将10mL待测水样倒入比色杯中，作为空白对照。将此比色杯置于比色池中，盖上器具盖，按下仪器的ZERO键，此时显示0.00。
取10mL水样于10mL比色杯中，立刻加入4滴甘氨酸试剂，摇匀。加入1包DPD试剂，轻摇20s，静置30s使不溶物沉于底部。
或于50mL烧杯中取40mL水样，加入16滴甘氨酸试剂，摇匀。将含有DPD试剂的安瓿倒置于待测水样的烧杯中(毛细管部分朝下)，用力将毛细管部分折断，此时水将充满安瓿，待水完全充满后，快速安瓿颠倒数次混匀，擦去安瓿外部的液体及手印，静置30s使不溶物沉于底部操作见图81.2。
图81.2 操作示意图
将装有试样的比色杯或安瓿放置于比色池中，盖上器具盖，按下仪器的READ键，仪器将显示测定水样中二氧化氯的质量浓度(mg/L)。
注意事项
1)要严格掌握反应时间，试样静置后的比色测定应在1min内完成。
2)二氧化氯在水中稳定性很差，故最好现场取样立即测定。
3)当水样中碱度>250mg/L(以CaCO3)或酸度>150mg/L(以CaCO3)时可以抑制颜色生成或生成的颜色立即褪色，用0.5mol/LH2SO4或1mol/LNaOH溶液将水样中和至pH6～7，测定结果要进行体积校正。
4)ClO2浓度较高时一氯胺将干扰测定，试剂加入后1min内3.0mg/L的一氯胺将引起约0.1mg/L值的增加。
5)氧化态的锰和铬干扰测定结果，于25mL水样中加入3滴30g/LKI反应1min或加入3滴5g/LNaAsO2去除锰和铬的干扰。各种金属通过与甘氨酸反应也会干扰测定结果，可以通过多加甘氨酸去除此干扰。
