实验COD测定(重铬酸钾法)

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重铬酸钾法测定废水COD展Cr
一、 实验目的
1．     学来自习废水COD的测定方法。
2．     掌握回流操作和氧化还原滴定。
二、 实验原理
重铬酸钾法测定COD，是在强酸性溶液中，以一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁铵标液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
氧化时加入硫酸银做催化剂。氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
三、实验仪器
1.    带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置
2.    电炉
3.    50mL酸式滴定管
四、实验试剂
1．重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0360问答.2500mol/L)：称取干燥的重铬酸钾12.258g溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于蒸馏水中，稀释至100mL，储于棕色瓶云翻面一民席零鲜把液呢中。
3．硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe(SO4怀宁运乱地故空互孙)2·6H2O0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀十视现跑因阿。临用前，用重铬x围运妈杂酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加2．冷却后，用90mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形标块皮瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点