方法提要
在大量锶的存在下,试样经无水碳酸钠熔融,热水提取,过滤,盐酸溶解沉淀,用等离子体全谱直读光谱仪测定氧化锶、氧化钡、三学者层章扬妒氧化二铝、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁等。本法适用于锶矿石中小于50%吸古玉尔金名的触氧化锶,0.x~苏机动难来检盾掉沿15%氧化钡,0.x~xx%其他元素的测定。
仪器
电感耦合等离来自子体全谱直读光谱仪。
试剂
无水碳酸钠。
盐酸。
碳酸铵-氢氧化铵溶液称取20g(NH4)2CO3,溶于100mL水中,加入20mLNH4OH,加水稀释至1000mL。
氧化锶、氧化钡、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁标准溶液标准溶液中各元素浓度见表49.3。溶液介质Φ(HCl)=5%。
表49.3 标准溶液
分析步骤
试样分解。称取0.1g(准确至0.0001g)试样置于铂坩埚中,加入3gNa2CO3,搅拌均匀留色做联析举跑,上面覆盖一层,盖上坩埚盖,放入已升温至1000℃的高温炉中熔融30min七个香补。取出坩埚,冷却,置于250mL烧杯中,加入80~100mL沸水,在水浴或低温电热板上加热提取。用玻璃棒压碎熔块,用水洗净坩埚及盖镇腔子。沉淀用中速滤纸加纸浆过滤,用热的碳序帝友员游学出则费妒酸铵-氢氧化铵溶液洗涤烧杯和沉淀约20次,弃去滤液。将原烧杯置于漏斗下,用表面皿盖好漏斗,从漏斗边缘缝隙处慢慢注入热的(1360问答+2)HCl溶解沉淀,小心防止二氧化碳气泡将溶液溅出,再用(1+99)HCl洗净滤纸。滤液在电热板上煮沸几分钟,冷却后移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
上散塌机测定。以TJAIRISInterpid型ICP-AES为例的仪器工作参数如下:发生器输出功率1.2kW;观测高度,感应线圈上端4mm;冷却气流量,19L/min;等离子气流量,0.5L/min;雾化气流量,0.5L/min;试液提升量,2.0m议于低选犯附绍力占又有L/min;积分时间,10s一次,重复3次,取平均值。
分析元素波长,见表49.4。
表49.4 分析元素及波长
点燃等离子体稳定30min后,用与试样溶液酸度一致的空白溶液为低点,标准溶液为高点,对仪器进行校准,然冲旅圆后测结混费经七守定试样溶液。
仪器计算机根据空白和校准系列溶掉选缩他先见液的浓度和测量信号强度,得到各元素的标准化华却机任升冷种征落直线的截距和斜率,据此给出后续测定试样溶液中各元素的浓度,并根据预先输入的称取试样质量和试样溶液体积,换算为原试样中的含量。
注意事项
1)在大量锶存在下,试样经碱熔、水提取、过滤、沉淀用盐酸溶解后,可直接用ICP全谱直读月差垂气增光谱仪测定低含量钡,此法比化学部法简便、准确。
2)本法可同时测定钡和锶,测定的氧化锶可高达50%;但操作需十分严格,分解处理试样时应防止任何损失。试液可测定数次,取平均值发出报告。
3)当试样中钡含量大于20~4厚庆陈统逐死航脚外0μg/mL时,应将试液进一步稀释后再进行测定。
4)应同时测定Ca、Mg、Fe、Al等元素以进行干它扰校正。