工业甲醇用气相色谱检测百分含量的方法

三聚氰胺 物理化学特性 三聚氰胺性状为纯白色单斜棱晶体，无味，密度1.573g／cm3 (16℃)。常压熔点354℃（分解）；快速加热升华，升华温度300℃。溶于热水，微溶于冷水，极微溶于热乙醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。低毒。在一般情况下较稳定，但在高温下可能会分解放出氰化物。 假蛋白原理 由于食品和饲料工业蛋白质含量测试方法的缺陷，三聚氰胺也常被不法商人用作食品添加剂，以提升食品检测中的蛋白质含量指标，因此三聚氰胺也被人称为“蛋白精”。 蛋白质主要由氨基酸组成，其含氮量一般不超过30%，而三聚氰胺的分子式含氮量为66％左右。通用的蛋白质测试方法“凯氏定氮法”是通过测出含氮量来估算蛋白质含量，因此，添加三聚氰胺会使得食品的蛋白质测试含量偏高，从而使劣质食品通过食品检验机构的测试。有人估算在植物蛋白粉和饲料中使测试蛋白质含量增加一个百分点，用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。三聚氰胺作为一种白色结晶粉末，没有什么气味和味道，掺杂后不易被发现。 奶粉事件：各个品牌奶粉中蛋白质含量为15--20%。蛋白质中含氮量平均为16%。以某合格牛奶蛋白质含量为2.8%计算，含氮量为0.44%，某合格奶粉蛋白质含量为18%计算，含氮量为2.88%。而三聚氰胺含氮量为66.6%，是牛奶的151倍，是奶粉的微溶系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1000ml中溶解，三聚氰胺在水中微溶，在牛奶这种水包油型的乳液中溶解度未做过实验，无法提供可靠有效的数据。按相似相溶原理，牛奶中的三聚氰胺的溶解度要大于水中的溶解度，且温度逾高溶解度逾高。 分析方法 定量分析 1）仪器法 分析仪器使用高性能液相色谱仪 a)用蒸馏水配制三聚氰胺的饱和溶液，在液相色谱仪上绘制图谱， b) 绘制纯鲜牛奶的液相色谱图, c) 配制纯鲜牛奶三聚氰胺的饱和溶液，并绘制液相色谱图, d) 将三者图谱进行比对，含有三聚氰胺的水或是牛奶的液相图谱会在相同时间，相同间距表达出三聚氰胺这一组份。 用此方法还能将被检测牛奶中其他添加物检测出来，只要液相色谱仪的fed足够灵敏。缺点是仪器购置成本高，检测成本高。另一方法是用高性能气相色谱仪分析，不单能定量分析，还能定性分析。可以将牛奶中抗生素，非法添加的各种添加物检测出来。此方法检测成本更高，实验室及检测人员的技术要求也很高。对牛奶另一检测要求，菌落指数是无能为力的。 2）化学分析法 国内在用的蛋白质检测是凯式定氮法，是用强酸来让蛋白质中的氮释放，再检测里面的氮，食品都是要按规定检测蛋白质含量的。要是蛋白质不够多，说明牛奶兑水兑得太多，说明奶粉中有太多别的东西的粉。但是，蛋白质不容易检测，费时费力，很复杂。生化学家们就想出个偷懒的办法：因为蛋白质是含氮的，所以只要测出食品中的含氮量，就可以推算出其中的蛋白质含量。因此添加过三聚氰胺的奶粉就很难检测出其蛋白质不合格了这就是三聚氰胺的假蛋白方法。这很容易让人钻了空子，完全可以多加一步手续，用生化法中常用的三氯乙酸让牛奶中的蛋白质沉淀，将沉淀的蛋白质收集起来，再用凯式定氮法来检测，这本身就是国际牛奶定氮的标准方式！三聚氰胺的水溶液呈碱性，如果在牛奶中加入三聚氰胺，其ph值会接近8，通过ph计很容易就能测出来 以上两种方法需要仪器设备，化学试剂，实验室，操作者还要有化学知识，对于家庭没有意义。由于奶粉安全影响到孩子的健康，这对家长是头等大事。想了一个简易方法给大家，仅供参考。 (2)测试奶粉中是否含三聚氰胺： 1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉，分量要够大。充分搅拌到不见固块，然后放入冰箱，待牛奶静置降温。同时制备纯冰水 。 2。准备密织黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。 3。将冷却的牛奶倒在黑布上缓缓过滤。 4。如果有白色固体滤出，则用纯冰水冲洗几次，排除其它可溶物。 5。如

工业用甲醇GB338-2004中没有甲醇的百分含量测定方法。非要用色谱方法的话标准中只对甲醇中乙醇的做出了检测方法，且色谱图中会显示 二甲醚 甲酸甲酯 丙酮 异丙醇 乙醇的保留时间。

一般工业用甲醇中都是含水，所以用填充柱，固定相为天津GDX-101即可。如果水含量不大的话用卡尔.费休法更简单。