怎么从水里富集强极性化合物?需要用什么固相萃取柱?
最佳答案
回答者:网友
个体位的固相萃取装置;液相色谱系统:HP1050泵,HP1046荧光检测器,LC一PAl|C丨s分析柱.多环芳标液:乙醇.乙腈,甲醇及苯均为GR级.二氯甲烷及四氢呋喃均为AR级,经二次蒸馏纯化.
2.2 实验室合成水样的配制
100m1的合成冰样在碘量瓶里用多环罗烃的储备液准确配制,浓度分别为:菲0.8ug/L,荧蒽0.8ug/L.苯芘O.23ug/L,茚并(1,2,3,一Cd)芘O.8mg/L.
2.3 固相萃取条件
将填料c.8的富集小柱先用2m1二氯甲烷清洗柱床,抽空流岀液,再依次通过5m1甲醇和5ad水,在柱子被抽空前接上盛有100m1水样的碘量瓶,以5m1/min的抽速上样,待水样全部抽完后,再以5m1蒸馏水清洁柱体,并维持真空10m1n,最后用合适的溶剂冼脱被分析组分
2.4色谱条件
在室温下,以1m1/min的甲醇一水(90:10)作流动 相进行等度淋洗,荧光检测器使用各组分的最佳激发/发射波长(am)菲(28o/380),荧蒽(365/462),苯并(a)芘(297/405),茚并(1,2,3,一cd)芘(300/500)
3.结果和讨论
3.1溶剂强度对回收率的影响
不同强度的溶剂对多环芳烃的洗脱效果见表1
由表1可知,极性溶剂如甲醇和乙腈,洗脱效果较差,尤其是对大环多环芳烃效果较好,对4种多环芳烃的回收率均较好,这是因为甲醇和乙脂对多芳烃的溶解能力较着,对反相色谱而言,它的是弱洗脱剂,不能将在反相色谱上k值较大的多芳烃有效地淋洗下来,而二氯甲烷和苯的极性与多环芳烃的板性相似,吸附于C.8表面上的多环芳烃在这两种溶剂中具有较大的溶解度,因此可获得较高的回收率
表1洗脱溶剂强度对回收率的影响(%)
3.2 洗脱溶剂的用量对回收率的影响
选定洗脱溶剂后,考察溶剂用量对方法的回收率了