制法1 PSCl3+6NaOH→Na3PO3S+3NaCl+3H2O 将70g硫代磷酰氯PSCl3,加入到120g****溶于400mL水制得的溶液中,加热回流直到PSCl3完全溶解。冷却后再加入100mL乙醇并用冰冷却。将析出的约125g粗产品在50℃下溶解于90mL水中,过滤后,将滤液冷却,过滤,可得约100g的纯结晶。
制法2 取100g五氧化二磷,逐次少量加入****水溶液中(100g NaOH溶解在500mL水中),使之在50℃以下反应。将反应液过滤,往滤液中加入200mL乙醇,冰冷,将析出的盐过滤,洗净(第一次用50%乙醇,第二次用无水乙醇)后风干。将得到的粗制品约220g溶解在700mL水中,加温到70℃后(加温到开始激烈产生硫化氢为止)立即冷却到60℃,加入200mL乙醇并用冰冷却。将析出的结晶再按
制法1操作重结晶数次。
制法3 Na3P3O9+3Na2S→3Na3PO3S 取环状三磷酸钠与无水硫化钠按摩尔比1∶3混合,在500～550℃下熔融。混合物在石墨坩埚中于氮或氢气流(或真空)下熔融。生成物呈灰黄色,含一硫代磷酸钠85%以上,在水溶液中重结晶进行精制得十二水硫代磷酸钠。
