本甲酸丁酯合成

本甲酸丁酯合成方法： 将苯甲酸和正丁醇混合，再加入环己烷和浓硫酸一起加热，用油水分离器使得环己烷不断地将生成的水蒸发带出，使得主反应向着正反应方向进行。再将加热回流后的残液中和、萃取，再将溶液减压蒸馏收集苯甲酸丁酯。 合成和蒸馏要点： 1.在100ml圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸，28ml正丁醇，10ml环己烷和3ml浓硫酸，摇匀后用磁力搅拌子搅拌。 2.从油水分离器上端小心加水与支管平，然后放去3ml将水分离器装在圆底烧瓶上，再在油水分离器上端安一回流冷凝管。 3.用油浴加热至回流，开始时回流速度要慢，随着回流的进行，油水分离器的液体分成两层。白色的苯甲酸颗粒随着搅拌加热的进行逐渐消失。 4.约一小时后停止加热，放出水分离器中的液体，继续用油浴加热，使部分的环己烷和丁醇至油水分离器中，当充满时可由活塞放出。 5．将瓶中残液倒入盛有60ml冷水的烧杯中，搅拌下分批加入碳酸钠粉末，中和到无二氧化碳气体产生，用PH试纸检验呈中性。 6．混合液倒入分液漏斗中分出粗产物，水层用20ml乙醚萃取，乙醚层与粗产物合并。用无水硫酸镁干燥，过滤至蒸馏瓶中，先蒸去乙醚，再用旋转蒸发仪蒸去残留的正丁醇，然后进行油泵减压蒸馏，收集苯甲酸丁酯，产量8.7-10.2g，产率约74%-87%。