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水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定
(邻菲罗啉分光光度法)
本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于1mg/L。
1、原理
亚铁离子在pH值3-9的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合离子,此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。
2、试剂2.1、HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈5.0):称取136g醋酸钠,加水使之溶解,在其中加入120 mL冰醋酸,加水稀释至500mL。
2.2、HCl溶液(1+1)。
2.3、盐酸羟胺溶液(10%):新鲜配制。
2.4、邻二氮菲溶液(0.15%):新鲜配制
2.5、铁标准溶液的配制
铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁0.1mg.
吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3、仪器
3.1、分光光度计
4、分析步骤
4.1标准曲线的绘制
分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中,加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入2.0mL 0.15%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min后于510nm处,用比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。5、