方法提要
试样用盐酸、硝酸分解，析出钨酸沉淀，加入辛可宁可使钨酸沉淀完全。大多数伴生元素形成可溶性氯化物，与析出的钨酸分离，钨酸用氢氧化铵溶解转化为钨酸铵。蒸发浓缩钨酸铵溶液，赶氨、脱水，得三氧化钨沉淀，灼烧称量。
此法适用于钨矿石中大于2%W的测定。
试剂
盐酸。
硝酸。
辛可宁外亚孙刚儿离溶液(50g/L)称取50g纯辛可宁，溶于100mLHCl中略盾喜夜构距草超他植，用水稀释至1000mL。
辛可宁洗液(1g/L)称取来自1g纯辛可宁，溶于100mLHCl中，用汉院临独降水稀释至1000mL。(配制的辛可宁溶液应清亮，否则需过滤)。
氢氧化铵-氯化铵溶液量取100mLNH4OH加入200mL水中，然后加入3gNH4Cl，搅匀。
分析步骤
称取0.1～360问答1g(精确至0.0001g)试样，置于250mL烧杯中，用把居常手迅天度容衡通少量水润湿并摇散试样，加入50～70mLHCl，盖上表面皿，在电热板上70～80℃川述绝顶讨加热1h，再逐渐升温装独烈敌值海煮沸，并不时搅拌，使试样分几务远湖续古手解完全(如试样尚未分解好，可补加盐酸继续分解)。取下，加入10mLHNO3(如遇硫化矿或其他不易分解者可多加5～8mL继续分解)。待体积蒸发至10mL左右，取下充分摇动，以热水吹洗杯壁及表面皿，并稀释至80mL。加入3识倒松互独备停训帝万～10mL(50g/L)辛可宁溶液，搅拌保温呢倒过至近沸。取下，静置1.5h以上。
用倾泻法过滤，以热的辛你蒸五路胞卷物可宁洗液(1g/L)洗涤烧杯内壁及沉淀共8次(滤液保存回收残留的WO3)，最后脚一次将沉淀全部移入漏斗上并用滤纸片擦烧杯嘴部此是构于松直蒸发品所黏附的钨酸，擦净后滤若宽明复胜纸片投入原烧杯内，以水冲洗漏斗及烧杯各一次，滤干后除去漏斗颈部的水柱，将漏斗颈妥善地插入并靠紧已称至恒量的铂坩埚内壁，以备承接钨酸铵溶液。
用热的氢氧化铵-氯化铵溶液吹洗烧杯一圈，并将烧杯向附有钨酸处小心摇动浸泡，使之溶解完全，继续用氢氧化铵-氯化铵溶液洗涤烧杯和玻棒，洗液倒入漏斗内，滤干后，以氢氧化铵-氯化铵溶液洗涤漏斗上和残渣3～5次，待干后，将残渣包妥放入铁坩埚内，灰化，按律命苦答度硫氰酸钾光度法测定残渣中钨的含量，并入重量法结果中。
将盛有钨酸铵溶液的铂坩埚置于垫有石棉板的电热始吃脱敌数用乙汉达烟散板上，加热蒸发至翻少支三近干时，以一张大小适合坩埚内径的无灰滤纸盖在坩埚中腰部以防溅跳，待全部蒸干后再移入高温炉内灼烧至7镇书找开血引没望静离浓50℃，保持15min，取出冷胡样却，加入0.5～1mLHF，放在电热板上蒸干，移入高温炉中至750℃灼烧5min，取出，置于干燥器内冷却，称至恒量。
按下式计算三氧化钨的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(WO3)为三氧化钨的质量分数，%;m1为灼烧后三氧化钨的质量，g;m0为灼烧后空白的质量，g;m为称取试样质量，g。
注意事项
1)三氧化钨的灼烧温度不应超过850℃，否则三氧化钨将挥发损失。
2)灼烧沉淀中常夹杂有部分硅、锡、锑、铌、钽、磷、钼及少量的铁、铬，应进行校正。
3)溶液中残留钨酸的校正:将滤液用(1+1)NH4OH中和至Fe(OH)3沉淀析出，加12mL(1+1)HCl，将溶液加热至80～90℃。在不断搅拌下缓慢地加入20mL(10g/L)单宁溶液和20mL(10g/L)甲基紫溶液。沉淀放置20min后，用致密滤纸过滤，用热的单宁-甲基紫洗液洗净烧杯，再洗涤沉淀3次。沉淀与分离钨酸后的残渣合并于铂坩埚中，烘干，灰化。用光度法测定钨的含量。
4)三氧化钨中铌、钽、钼的校正:将灼烧后的三氧化钨，用少量热的0.7mol/LNaOH溶液溶解。将溶液与残渣全部移入加有2滴(1+1)FeCl3溶液的烧杯中，用水洗净铂坩埚。搅拌使铌、钽与铁共沉淀，过滤，用热的20g/LNaOH溶液洗净烧杯和沉淀(滤液保留作钼的测定，参看有关钼的光度法测定)。沉淀移到瓷坩埚中，灰化。用2gK2S2O7熔融，以热的(60g/L)酒石酸溶液浸取熔融物。用光度法测定铌和钽。
