Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法:
Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
Na2S2O3·5H2O于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。