首先，合成苯腙：苯肼溶于95%乙醇中，加入苯甲醛水浴回流1h即得苯腙。之后偶合：将苯腙溶于吡啶中，与苯胺重氮盐偶合。最后，合成2- 3-5- 三苯基氯化四氮唑：将上述偶合物溶于甲醇中加入亚硝酸异戊酯，然后慢慢加入通过盐酸气的甲醇溶液，加完放置3～4h，再通盐酸气20min 狀，水浴加热片刻，加入蒸馏水蒸出甲醇后，脱色过滤干燥得粗品 （ 此步需在暗处操作） 。精制：粗品用水溶解加热，脱色，过滤，然后减压浓缩近干，滤出结晶，用少量丙酮冲洗即为成品。
