胺丙畏是怎样生产的?

胺丙畏的生产方法是什么?
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基本信息:
中文名称 胺丙畏
中文别名 异丙氧磷;巴胺磷;烯虫磷;1-甲基-乙基(E)-3{[(乙胺基)甲氧基磷硫基]氧基}-2-丁烯酯;(E)1-甲基乙基-3-{[(乙氨基)甲氧基磷基硫基]氧基}-2-丁烯酯;
英文名称 propetamphos
英文别名 Seraphos;propan-2-yl (E)-3-[ethylamino(methoxy)phosphinothioyl]oxybut-2-enoate;PS1076_SUPELCO;1-methylethyl (2E)-3-[[(ethylamino)methoxyphosphinothioyl]oxy]-2-butenoate;propan-2-yl (2E)-3-{[(Ξ)-N-ethyl-P-methoxyphosphoramidothioyl]oxy}but-2-enoate;(RS)-[(E)-O-2-isopropoxycarbonyl-1-methylvinyl O-methyl ethylphosphoramidothioate];PROPETAMPHOS;Propetamphos;
CAS号 31218-83-4
分子式 C10H20NO4PS
分子量 281.30900

生产方法:

1、在催化剂、缚酸剂存在下,由3-羟基丁烯酸异丙酯与硫代磷酰氯反应得到的中间体,再与甲醇、乙胺缩合制得烯虫磷。工业生产中,将三丁胺加入乙酰乙酸异丙酯和硫代磷酰氯的混合物中,加料时搅拌冷却-3℃,继续在0-3℃搅拌4.5h,分离粘稠油状液体,加甲苯、石油醚,滤去三丁基氯化铵,滤液在浴温30℃下真空浓缩,残存物中加入甲醇,尽可能快地降至0℃,搅拌4h,再加入70%乙胺的水溶液,加料温度-5℃,混合在0℃搅拌4.5h。反应混合物用约10%盐酸溶液提取两次,第二次提取时加入石油醚有利于提取,石油醚再用水洗、碱洗,用无水硫酸钠干燥,除去溶剂,得烯虫磷。原料消耗定额:三丁胺670kg/t、乙酰乙酸异丙酯520kg/t、硫代磷酰氯650kg/t、甲醇470kg/t、乙胺(70%)820kg/t。


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胺丙畏结构式图片|31218-83-4结构式图片
胺丙畏
Propetamphos
31218-83-4
C10H20NO4PS
281.3089