方法提要
由弗希尔(Fiseher)和施拉德(Schrader)提出的低温干馏试验方法，用以测定焦油、半焦、热解水回收率。此法的优点是设备简单，操作方便;缺点是各种干馏产物数量的测定方法比较粗略，测定数值可能偏低，而差减法算出的煤气包含了其他测定值的误差。
将煤样装在铝甑中，以一定升温程序加热到510℃，并保持一定时间，干馏后测定所得焦油、热解水、半焦和煤气的产率。
仪器
铝甑包括铝甑体、铝甑盖、导出管和连接螺母。
加热装置带控温装置，性能符合以下要求:最初15～20min内应使温度升到260℃;260～510℃期间，升温速度为5℃/min，升温总误差为±10℃;最终温度可达510℃;侧面和底部同时加热。
锥形瓶容量250mL。
水分测定管量管刻度范围为0～5mL或0～10mL，分度值为0.05mL。
冷凝管直管式，冷凝部分的长度不小于30mm。
试剂
二甲苯或甲苯 化学纯。
润滑油及经过精选的鳞片状石墨粉。
试验前的准备
按图73.23 安装仪器装置。
试验前按下列方法检查铝甑盖与铝甑体气密情况:
标准法。将盖紧的铝甑浸入水中深10～ 30mm，向甑内充气，使甑内气压约达1961.33Pa (表压 ) ， 在 此 压 力 下 保 持 约15s，如无气泡发生，即认为气密。
简捷法。用肥皂水涂在盖紧的铝甑各接口处，然后向甑内充气，如在 1961.33Pa 压力下无气泡发生，即认为气密。
如果不气密，可按注意事项 2) 进行研磨，使其达到气密。
按 GB 474—2008 《煤样的制备方法》制备粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，充分搅拌，并从不同部位取出 4～5 份放在表面皿中，称取 (20 ±0.5) g (精确至 0.01g) 煤样，并将煤样全部转入铝甑内。
注: 如按注意事项 3) 进行的预备试验表明煤样的膨胀性很大，则应按规定配加适量的沙，以防止其膨胀，煤样和沙应混合均匀，放入甑内，并使其表面平整。
盖上甑盖，用小木槌轻轻把甑盖敲紧。铝甑导出管用严密不漏气的软木塞与锥形瓶连接。铝甑导出管应伸入瓶内，伸入的长度不小于瓶高的一半，但不得和瓶底接触。从软木塞的另一个小孔插入一支略微弯曲的玻璃导气管，供导出煤气用。各连接处必须气密。锥形瓶在与铝甑连接之前，应事先洗净、干燥并称量 (精确至 0.01g) 。
铝甑放入电炉后，盖上炉盖，将热电偶或温度计插入铝甑的测温孔中。将胶皮管与装在锥形瓶上的导气管连接在一起，以便将煤气导出室外。
在冷却槽中放入一定量的水和冰块。锥形瓶应尽量浸入水中，但瓶口应高出水面; 也可以用 15℃以下的循环水，循环水流要能使焦油及水蒸气冷凝。
分析步骤
一切准备妥当以后，即可通电加热。铝甑的侧面和底部应同时加热，使甑体各部温度保持均匀。在最初 15～20min 应使温度升到 260℃，达到 260℃ 以后，应严格控制温度，使温度以 5℃ /min 的速度上升。每 10min 检查一次实际温度，与应达温度之差不得超过 10℃。到达 510℃时，保温 20min，停止加热。试验中煤样受热后产生的焦油、水蒸气和煤气经导出管进入锥形瓶。焦油和水蒸气应冷凝在锥形瓶中，煤气则由胶管导出室外。
停止加热后，用酒精灯或其他热源，微微加热铝甑导出管，以使附着在导出管壁上的焦油流进锥形瓶中。导出管中附着的焦油流出以后，把冷却槽中的冷水排出或把冷却槽移开，取出热电偶或温度计，卸开锥形瓶与甑体连结的软木塞，取出铝甑，放在阴凉处冷却。为了防止半焦吸收空气中的水分，此时应将铝甑的导出管口封住。
图73.23 仪器装置
将盛有冷却物的锥形瓶外壁擦干，放置约 5min 后称量 (精确至 0.01g) 。盛有冷凝物的锥形瓶质量与干馏前锥形瓶质量之差即为干馏冷凝物的质量。
测定冷凝物中的含水量 (干馏总水分) 。冷凝物质量与水的质量之差即为焦油的质量。
铝甑冷却后，取下甑盖，将半焦倒入称量瓶中称量 (精确至 0.01g) 。注意在刮取甑壁上的半焦时不要刮坏甑体。
煤样的总量减去冷凝物质量与半焦质量之和为煤气质量和损失量。各项产物的质量对煤样质量的百分数，即为各产物的空气干燥基产率。
热解水产率由干馏总水分减去煤样的空气干燥基水分 Mad而得。
干馏总水分的测定
向盛有干馏冷凝物的锥形瓶中加入约 50mL 二甲苯或甲苯，然后将锥形瓶与水分测定管连在一起。水分测定管应洁净、干燥，其量管应事先校正。水分测定管的斜切口进入锥形瓶约 15mm 左右，其上口与干燥、洁净的冷凝器连接，使冷凝器的斜切口位于水分测定管的横断面中心。冷凝器上端用棉花或以其他方法塞住，以防止尘埃污染及避免空气中水分在冷凝器内凝结。
用电炉加热控制蒸馏速度，使从冷凝器斜切口滴下的液滴数为每秒 2～4 滴。当水分测定管中的水分不再增加，溶剂变得完全透明时，即可停止蒸馏。如溶剂内有极细小的水滴，溶剂呈乳浊状时，水分测定管可用温水浴微微加热 (温度不超过 60℃) ，以促使其乳浊状态尽快消除。如蒸馏完毕后，有水滴附着在冷凝器内壁，应提高蒸馏速度，使冷凝下来的溶剂将水滴带入水分测定管中。
锥形瓶冷却后，将装置拆开，读取水分体积。如有一部分水珠附着在水分测定管管壁上，可用螺旋形金属丝上下搅拌，静置数分钟，水珠完全沉下后，再读取水分体积。为简化计算，室温下水分的密度可取作 1g/cm3，因此水分的体积即为干馏总水分的质量。
按下式计算干馏产物的空气干燥基产率:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
干馏总水分产率: 计算公式同式 (73.34) 。
热解水产率: 计算公式同式 (73.36) 。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:m为空气干燥煤样质量，g;a为冷凝物质量，g;b为干馏总水分质量，g;c为半焦质量，g;r(Tarad)为空气干燥基焦油产率;r(Cokead)为空气干燥基半焦产率。
结果换算:
干燥无灰基半焦产率按下式计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
煤样中碳酸盐的二氧化碳含量超过2%时，按下式计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:r(Tardaf)为干燥无灰基焦油产率;Aad为空气干燥基灰分的质量分数;w［(CO2)ad］为空气干燥基碳酸盐二氧化碳的质量分数;r(Cokedaf)为干燥无灰基半焦产率;w［(CO2)c，ad］为半焦中碳酸盐的二氧化碳含量，以空气干燥煤样为基础的质量分数。
计算结果时，所有数值应取到小数点后第2位。报出结果时只保留小数点后第1位，小数点后第2位数字按数字修约规则修约。
注意事项
1)干馏总水分的离心测定法。本法测定冷凝物中水分(干馏总水分)的蒸馏法，准确可靠，适用于仲裁分析等要求较严的场合使用。离心法则较为便捷，适用于日常例行试验。
仪器和试剂
集油管玻璃制。
离心管容积不小于10mL，分度值0.05mL。
离心机转速2000r/min以上。
溶剂二甲苯或甲苯，化学纯。
用离心法测定水分，进行干馏时应以集油管承接冷凝物。集油管在冷却槽中浸没的深度以放气端高出水面20～30mm为准，其他操作相同。
用甲苯或二甲苯将集油管中的冷凝物，分数次定量地冲洗到离心管内。溶剂事先应用水饱和，为了提高冲洗效率，溶剂事先可用水浴略微加热(不得超过60℃)，并可用细软的金属丝通入集油管内搅拌、擦洗，以促使附着于管壁上的冷凝物为溶剂所冲下。冲洗液的总量不应超过10mL。
将盛有冲洗液的离心管放在离心机内，在大于2000r/min的转速下进行离心分离，离心分离时间不应少于10min。分离完毕后，取出离心管，读取下部水层的体积。然后，再放入离心机内，离心3～5min，取出，再读取下部水层的体积。如体积不再增加，即可按式(73.34)求得干馏总水分的质量;否则，应再行离心。为了保护离心机，放入离心机内的离心管的质量必须互相对称。在放置离心管的套管中可放入少许软质的衬垫物(如棉花)，以减少离心管的破损。
如离心后水层层面不平整，有块状物浮集于分界面上，难于正确读出水层的体积，则可用细玻璃棒将块状物搅动，使其中界面平整清晰。如液层分界面仍不清晰则将上层的溶剂吸去一半或2/3左右，但勿将水吸去，加入新溶剂，重复上述搅拌操作，重新进行离心处理。如此反复进行，直到出现平整清晰层面，能准确读取水层体积为止。
离心处理后，如有块状物沉积于水层下部或附着在水层所在管壁上，则应用细玻璃棒将其挑入油层。然后，再离心3～5min。清除这种现象以后，才可读取水层的体积。
干馏总水分和热解水产率的计算方法与式(73.34)、式(73.36)相同。
2)盖与甑口接触面的研磨方法。发现甑盖与甑口不能严密吻合时，可在接触面上涂上润滑油和石墨粉的混合物，然后研磨。研磨时，一手握盖，一手持甑，使两者互相吻合，用力左右旋转甑盖，向左向右旋转的角度以达到90°为宜，每转两次后，需均匀地改变盖与甑的相对位置，使接触面每一部分都得到均匀的研磨。研磨完毕后，用柔软的棉纱或布抹去润滑油和石墨粉，使接触表面洁净无垢，然后，再涂上润滑油或凡士林，按上述方法再研磨10min。擦净研磨表面，进行气密检查。
3)强膨胀性煤中配加沙的方法。使用的砂应先用水洗去泥土，再用(1+9)HCl浸煮，然后用蒸馏水冲洗到不呈酸性，干燥后在不低于800℃下灼烧1h以上，筛取粒度在0.10～0.30mm的砂备用。如用洁净的石英砂，则不必进行浸洗，但仍需进行灼烧及筛选等处理。
煤样的焦渣特征为5或5以上时，在干馏试验以前，应配加砂。只要能达到防止膨胀的目的，砂配入量应尽可能少。加入20g煤样中的砂量，一般不应超过20g，最好事先进行配砂的焦渣特征试验。选用能使焦渣特征不大于4的配砂比，即能达到防止膨胀的目的。
焦渣特征试验按挥发分测定方法进行，所用煤样固定为1g，配以不同数量的砂，充分混合。
干馏试验用20g煤样，另按试验得出的煤砂配比配入所需的砂，并混合均匀。
遇有膨胀性特强的煤，按规定方法配入20g砂仍不能把膨胀降低到要求的限度时，则可酌量减少煤样用量和改变沙量以改变煤砂的配比，达到降低膨胀的目的。在煤样用量低于标准用量(20g)时，所得试验结果仅供参考用，并需在试验报告中注明。
4)影响焦油产率的主要因素是升温速度，试验表明，一般升温速度快，焦油产率高。
5)测定水分时要控制一定的蒸馏速度。蒸馏速度要适当，过慢蒸气到不了水分测定管即回流到蒸馏瓶中，测定管收集不到液体，测定无法进行;过快，蒸气可能在冷凝管中来不及冷凝而跑到空气中去，使测值偏低。
6)当煤样在干馏过程中体积膨胀而高出铝甑支管口时，会将支管口堵塞而引起爆炸。遇到这种情况，应立即停止试验，在煤样中掺入专用砂，使煤样瘦化后再重新测定。
7)在试验停止后，用酒精灯或其他热源微微加热铝甑的导出管，排除附着在导出管内壁上的焦油，但注意必须是微微加热，如果温度太高，会使焦油固化成焦而粘结在管壁上流不出来，焦油产率就会偏低。
