方法提要
碘360问答化铵法除锡后,焦硫酸钾分解试样,盐酸-酒石酸混合溶液浸取,稀释后ICP-MS法测定Nb、Ta、Mo、Cu、Mn、Zr、Hf、Be、Co、Ni、Ti、Sc和REEs。
仪器
电感耦合等到联盟万座死胶威研几息离子体质谱仪。
分析步骤
汉参照本章48.6.2的试样处理方法,称取50mg(精确至0.01mg)进许杨祖议试样,置于15mL石英坩埚院差检鲜称宽中,加入3gNH4I与试样混匀,放入灰化炉内,由低温升至450℃,锡以SnI4形式挥发除去。重复加碘化移使弦量及晶范赵香掉织铵除锡2~3次(每次1g)。所得残渣加入0.1gK2S2O7均谓何材又研权级测苗和几滴H2SO4,在电炉上加热至SO3白烟冒尽,移至苯灯上熔融呈透明。冷却后将坩埚竖置于100mL烧杯中,加入5mL10g/L酒石酸-(5+95)HCl浸取。较分轮使善浸取液转入50mL容量瓶,用(5+95)HNO3稀释至刻度,摇匀,直接用ICP-MS法测定。标准溶液分组及仪器操作条件可参考第16章硅酸盐岩京基已层还停石分析16.38.3.1。
当锡没有除重草净时,试液中残余锡可能对一他负议政次正些测定同位素产生干扰。如118Sn++对59Co的干扰,120Sn++对60Ni的干扰(可采用58Ni测定,通过测定57Fe在线扣除58Fe的干扰),124Sn16O+对140Ce的干扰等,应求出干扰系数予以扣除。