嗪氨灵是怎样生产的?

嗪氨灵的生产方法是什么?
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基本信息:
中文名称 嗪氨灵
中文别名 嗪胺灵;1,4-二(2,2,2-三氯-1-甲酰胺基乙基)哌嗪;二硝价酚;嗪铵灵;
英文名称 triforine
英文别名 TRIFORINE;CW 524;N,N’-[1,4-piperazinediylbis(2,2,2-trichloroethylidene)]bis[formamide];Triforin;N-[2,2,2-trichloro-1-[4-(2,2,2-trichloro-1-formamidoethyl)piperazin-1-yl]ethyl]formamide;Biformylchlorazin;Caswell No. 890AA;N,N’-[piperazine-1,4-diylbis(2,2,2-trichloroethane-1,1-diyl)]diformamide;N,N'-(1,4-piperazinediyl bis (2,2,2-trichloro) ethylidene) bis formamide;CELA 50;N,N’-{piperazine-1,4-diylbis[(trichloromethyl)methylene]}diformamide;Saprol;Funginex;1,4-bis-(2,2,2-trichloro-1-formamidoethyl)-piperazine;N,N'-(2,2,2,2',2',2'-hexachloro-1,1'-piperazine-1,4-diyl-diethyl)-bis-formamide;
CAS号 26644-46-2
分子式 C10H14Cl6N4O2
分子量 434.96200

生产方法:

将三氯乙醛与甲醛胺混合,搅拌下加热1.5-2h,冷却至室温,全部结晶为氯醛甲酰胺(熔点117-118℃)。将其加入氯化亚砜,加热回流半小时,反应后除去过量的氯化亚砜,残留物溶于乙醚,乙醚液用冷水洗涤,用无水硫酸镁干燥,浓缩,得N-(1,2,2',2''-四氯乙基)甲酰胺(熔点94-95℃)。然后溶解于丙酮,滴放哌嗪、三乙胺的丙酮溶液,室温下搅拌2h,将生成物注入冷水中,过滤,用二噁烷结晶,得氨灵。原料消耗定额:三氯乙醛880kg/t、甲酰胺270kg/t、氯化亚砜1060kg/t、N-(1,2,2,2-四氯乙基)甲酰胺1130kg/t、哌嗪230kg/t、三乙胺560kg/t


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二硝价酚结构式图片|26644-46-2结构式图片
二硝价酚
Triforin
26644-46-2
C10H14N4O2Cl6
434.96176