(2018·合肥质检)无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡(熔点231.9 ℃)与C...

(2018·合肥质检)无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡(熔点231.9 ℃)与Cl2反应制备SnCl4,装置如图所示。已知:①SnCl2、SnCl4的有关物理性质如表。物质颜色、状态熔点/℃沸点/℃SnCl2无色晶体246623SnCl4无色液体－33114②SnCl在空气中极易水解生成SnO·xHO。回答下列问题:(1)导管a的作用是______________,装置A中发生反应的离子方程式为__________________________________________________________________________________________。(2)当观察到装置F液面上方出现________现象时才开始点燃酒精灯,待锡熔化后适当增大氯气流量,继续加热。此时继续加热的目的是____________、________________________________________________________________________________________________。(3)若上述装置中缺少装置C(其他均相同),则D装置中具支试管中发生的主要副反应的化学方程式为_____________________________________________________。(4)若制得的产品中含有少量Cl,则可采用下列______(填字母)措施除去。A. 加入NaOH溶液萃取分液 B. 加入足量锡再加热蒸馏 C. 加入碘化钾溶液冷凝过滤 D. 加入饱和食盐水萃取

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(1)使分液漏斗内的液体顺利流下 2MnO+16H＋+10Cl－===2Mn2＋+5Cl2↑+8H2O (2)黄绿色气体加快氯气与锡反应(其他合理答案均可) 使SnCl4汽化,利于从混合物中分离出来(其他合理答案均可) (3)SnCl4+(x+2)H2O===SnO2·xH2O+4HCl

解析：

(5)可用碘量法测定最后产品的纯度,发生反应:Sn2＋+I2===Sn4＋+2I－。准确称取该样品m g放于锥形瓶中,用少量浓盐酸溶解,再加水稀释,淀粉溶液作指示剂,用0.1 mol·

L－1碘标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液20.00 mL,则产品中SnCl2的含量为________(用含m的代数式表示);即使此法测定的操作均正确,但测得的SnCl4含量仍高于实际含量,其原因可能是________________________(用离子方程式表示)。

(1)导管a将分液漏斗与烧瓶连通,保持二者内压强相同,可以使分液漏斗内的液体顺利流下。装置A为氯气的发生装置,发生反应的离子方程式为2MnO+16H＋+

10Cl－===2Mn2＋+5Cl2↑+8H2O。(2)制备SnCl4是用熔融的锡(熔点231.9 ℃)与Cl2反应,而锡加热熔融时能与空气中的氧气发生反应,因此先要用制得的氯气排尽装置中的空气。当观察到装置F液面上方出现黄绿色气体时才开始点燃酒精灯,待锡熔化后适当增大氯气流量,继续加热,继续加热的目的是加快氯气与锡反应,同时使SnCl4汽化,从而从混合物中分离出来。(3)装置C的作用是干燥氯气,若缺少装置C,则制得的SnCl4会发生水解,化学方程式为SnCl4+(x+2)H2O===SnO2·xH2O+4HCl。(4)SnCl4极易水解,因此制得的SnCl4产品中含有少量Cl2时,不能使用溶液进行分离除杂,应加入足量锡再加热蒸馏得到纯净的SnCl4。(5)根据Sn2＋+I2===Sn4＋+2I－,则n(SnCl2)=n(I2)=0.1 mol·L－1×0.02 L=

0.002 mol,产品中SnCl2的含量为(119+35.5×2)g·mol－1×0.002 mol÷m g×100%=%。操作均正确,但测得的SnCl4含量仍高于实际含量,说明消耗的碘标准溶液偏少,可能的原因是空气中的氧气将生成的I－氧化为I2。