方法提要
试样在600℃灰化,用盐酸溶解灰渣,用原子吸收光谱-标准加入法测定钒、镍、钡、铜、锶等元素等元素。
仪器与装置
原子吸收光谱仪配有石墨炉、程序升温控制器和自动进样器等。
钒、镍、铜、锶和钡的空心阴极灯。
高温炉控制温度在(600±25)℃。
试剂与材料
盐酸。
钒标准储备溶液ρ(V)=1.00mg/mL称取0.230g偏钒酸铵(NH4VO3)于烧杯中,用水溶解(必要时加热),移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
镍标准储备溶液ρ(Ni)=0.10mg/mL称取0.673g硫酸镍铵[NiSO4·(NH4)2SO4·6H2O]溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
钡标准贮备溶液ρ(Ba)=0.10mg/mL称取0.178g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
铜标准储备溶液ρ(Cu)=0.10mg/mL称取0.393g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
锶标准储备溶液ρ(Sr)=0.10mg/mL称取0.304g氯化锶(SrCl2·2H2O)溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
氩气纯度不小于99.9%。
分析步骤
称取 5~10g (精确至 0.001g) 原油于瓷坩埚中,置于 90℃加热半小时,移入高温炉中,在 600℃保持 1~2h,使其灰化完全。冷却后用 1mL (1 + 1) HCl 溶解,移入 25mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀待测定。同时制备 2 份空白。
采用标准加入法在原子吸收光谱仪上测定钒、镍、钡、铜、锶等元素:
量取 1.0mL 试样溶液置于 25mL 容量瓶中,加入一定体积的待测元素标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀,用原子吸收光谱仪测定该元素的吸光度。对每个待测元素在该元素的线性范围内测定 3~5 个加入浓度下的吸光度,并绘制加入浓度-吸光度曲线,将曲线反向延长与浓度轴相交,根据交点处的吸光度值,在相应元素的工作曲线上求取溶液中待测元素浓度。
按下式计算原油中各元素含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中: w (B) 为被测元素的质量分数,μg/g; ρ 为试液中被测元素的质量浓度,μg/mL;V 为试液体积,mL; D 为稀释倍数; m 为称取试样的质量,g。