溴甲基环丁烷是怎样生产的?

溴甲基环丁烷的生产方法是什么?
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基本信息:
中文名称 溴甲基环丁烷
中文别名 2-(溴甲基)噁丁环;环丁基甲基溴;环丁基溴甲烷;(溴甲基)环丁烷;
英文名称 (Bromomethyl)cyclobutane
英文别名 (Bromomethyl)Cyclobutane;Cyclobutylmethyl bromide;bromomethylcyclobutane;
CAS号 17247-58-4
分子式 C5H9Br
分子量 149.02900

生产方法:

1.用1,3-溴氯丙烷与丙二酸二乙酯在乙醇钠作用下生成环丁基-1,1-二羧酸二乙酯,然后水解,脱羧得环丁基羧酸,将后者氢化得环丁基甲醇,进而溴化制得该品。
2.制法:
于装有搅拌器、温度计、通气导管、滴液漏斗的反应瓶中,加入DMF70mL,通入氮气。加入三苯基膦28.8g(0.11mol),搅拌溶解,冷至10℃以下,滴加溴素17.6g(0.11mol)。加完后于室温滴加环丁基甲醇
(2)8.6g(0.1mol)。加完后慢慢升温至50~55℃,搅拌反应30min。减压蒸馏,收集78~92℃/2.1kPa的馏分,倒入500g水中,分出油层,水洗,无水硫酸钠干燥,得溴甲基环丁烷
(1)13.3g,收率89.3%.nD251.4695。


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溴甲基环丁烷结构式图片|17247-58-4结构式图片
溴甲基环丁烷
(Bromomethyl)cyclobutane
17247-58-4
C5H9Br
149.028960943222