2,3-二氯苯甲醛合成步骤
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。1.1甲醛肟的制备
(H来自CHO)n
NH2OH・HCl,CH3!COONa
CH2=NOH
取11.5g多聚甲醛、26.3g盐酸羟胺、170ml水置于500ml三口瓶中,精旧贵批雷扬波杨加热,待固体全溶后,加入51g醋酸钠水合物,加热回流15min,即得10%甲醛肟溶液,倾入2000ml三口瓶中待用。1.2
重氮盐的360问答制备
"
NH2・HClCl
Cl
NaNO陆元率逐动席放依到府2!
+HCl
"
N+
2C-
l
Cl
Cl
取40.5g2,3-二氯苯胺
(含量>97%)和100ml的水加入500ml三口瓶中,
均啊化目诉现重路预搅拌下滴加60ml浓盐酸,45min滴完,
再用冰盐水冷却,当温度降到2C时,加入50g碎冰,
再滴加永想17.5g亚硝酸钠降和25ml水组成的溶液,始终维持反应温度24C,约3h滴完,继续搅旅备拌反
应30min,用40%(质量分数)醋酸钠溶液调反应液至
刚果红试纸呈中性,约需22破她话速议哪笔整专顾g结晶醋酸钠,得重氮盐
溶液。
重氮盐不稳定,必须严格控制反应条件,滴加速度不能过快,以免局部反应温运送肥宜争核道世求纸既度过高,导致分解,车室主要副反携敏应如下:
产生拆隐毁重氮胺类化合物:
"NH2
Cl
Cl
+"
N+
2C-
lCl
!Cl
"
ClCl#NNNH
"
Cl
Cl+H+
重氮盐水推宣解:
"
N+
2C-
lCl
Cl
+最起除早H2!
O
"
OHCl
Cl
+N2+HCl为抑制以上副反应,酸的用量必须在三个当量以上。1.3
置换反应(桑德迈尔反应)反应方程式:
"
N+
2C-
lCl
Cl
CH2!
=NOH
"
CH=NOH
ClCl
!
HCl
"
CHOCl
C