在装有滴液漏斗、温度计和搅拌器的250ml三口瓶中，将4.7g（0.05mol）苯酚溶于2.1g（0.026mol）****和100ml水的溶液中。搅拌下加入4.2亚硝酸钠（0.06mol）。反应混合物置冰盐浴中冷却到5°C。在1小时左右缓慢滴加12g浓硫酸溶于35ml水的溶液，反应温度不超过5°C。滴加完毕，继续保温反应2h，沉淀用布氏漏斗析出，并用冰水洗2-3次，每次用水约10-15ml。产物自然干燥。
