乙酰螺旋霉素

建议：乙酰螺旋霉素本品为单乙酰螺旋霉素Ⅱ、单乙酰螺旋毒素Ⅲ、双乙酰螺旋霉素Ⅱ和双乙酰螺旋霉素Ⅲ四个组分为主的混合物。按干燥品计算，每lmg的效价不得少于1200个乙酰螺旋霉素单位。（1）取本品和乙酰螺旋霉素标准品，分别加甲醇制成每lml中含5mg的溶液，作为供试品溶液与标准品溶液。照薄层色谱法（附录V B)试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一薄层板上（取硅胶G 0.6g，加0.lmol/L****溶液2.5ml，研磨成糊状，搅匀后，涂布在500px×125px玻璃板上，晾干后，置105℃活化30分钟），以甲苯-甲醇(9:1)为展开剂，展开后，晾干，置碘蒸气中显色。供试品溶液所显的四个主斑点的位置和颜色应与标准品溶液的四个主斑点的位置和颜色相同[1] 。乙酰螺旋霉素(2)在乙酰螺旋霉素组分测定项下记录的色谱图中，供试品溶液四个主组分峰的保留时间应与乙酰螺旋霉素标准品溶液的四个主组分峰的保留时间一致。[1] 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过3.0%(附录Ⅷ L)。乙酰螺旋霉素组分测定 照高效液相色谱法（附录V D)测定乙酰螺旋霉素[1] 。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.lmol/L醋酸铵溶液（60：40)(用醋酸调节pH值至7.2士0.1)为流动相；检测波长为232nm。取标准品溶液10ml，注入液相色谱仪，记录的色谱图应与标准图谱一致。测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含lmg的溶液，精密量取10μ1注入液相色谱仪，记录色谱图，乙酰螺旋霉素各组分的出峰顺序依次为：单乙酰螺旋霉素Ⅱ、单乙酰螺旋霉素Ⅲ、双乙酰螺旋霉素Ⅱ和双乙酰螺旋霉素Ⅲ。量取峰面积，按下式计箅，含单、双乙酰螺旋霉素（Ⅱ+Ⅲ)均应不得少于35%。单乙酰螺旋霉素（Ⅱ+Ⅲ）含量%=（A单Ⅱ+ A单Ⅲ）÷（A单Ⅱ+ A单Ⅲ+A双II+A双Ⅲ）×100%双乙酰螺旋霉素（Ⅱ+Ⅲ）含量%=（A双Ⅱ+ A双Ⅲ）÷（A单Ⅱ+ A单Ⅲ+A双II+A双Ⅲ）×100%