二苯并-18-冠醚-6是怎样生产的?

二苯并-18-冠醚-6的生产方法是什么?
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基本信息:
中文名称 二苯并-18-冠醚-6
中文别名 二苯并-18-冠-6;二苯并-18-冠(醚)-6;二苯基十八冠六聚乙醚;二苯并-18-冠-6-醚;
英文名称 dibenzo-18-crown-6
英文别名 Dibenzo-18-crown 6-Ether;2,3,11,12-Dibenzo-1,4,7,10,13,16-hexaoxacyclooctadeca-2,11-diene;6,7,9,10,17,18,20,21-Octahydrodibenzo[b,k][1,4,7,10,13,16]hexaoxacyclooctadecine;Dibenzo-18-crown-6;6,7,9,10,17,18,20,21-Octahydrodibenzo[b,k][1,4,7,10,13,16]hexaoxacyclooctadecene;DIBENZO-18-CROWN-6;
CAS号 14187-32-7
分子式 C20H24O6
分子量 360.40100

生产方法:

注意!冠醚有毒,操作应小心。 在装有温度计、恒压滴液漏斗、机械搅拌器和带导气管的回流冷凝器的5升三颈烧瓶中,加入330克(3.00摩尔)邻苯二酚和2升正丁醇。在搅拌和通氮下,加入122克(3.05摩尔)粒状****。迅速加热至回流(约116℃),滴加222克(1.55摩尔)双(2-氯乙基)醚与150毫升正丁醇配成的溶液,历时2小时。继续搅拌回流1小时,冷至90℃,再加入122克(3.05摩尔)粒状****,搅拌回流30分钟后,滴加222克(1.55摩尔)双(2-氯乙基)醚与150毫升正丁醇配成的溶液,历时2小时。继续反应1小时后,滴加21毫升浓盐酸使之酸化,蒸出约300毫升正丁醇后,往蒸馏瓶中滴加水,其速度应使瓶内混合物体积保持不变。继续蒸馏,直到蒸馏蒸气的温度超过96℃为止。冷至30-40℃,用500毫升丙酮稀释余下的浆状物,搅拌凝聚的沉淀物,吸滤。将粗产品与2升水搅拌后吸滤,再与1升丙酮搅拌后吸滤,用500毫升丙酮洗涤,吸滤干燥,得221-260克(39-48%)白色纤维伏晶体,进一步纯化,可从苯中重结晶,则得白色纤维状晶体。


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二苯并-18-冠醚-6结构式图片|14187-32-7结构式图片
二苯并-18-冠醚-6
2,5,8,15,18,21-hexaoxatricyclo[20.4.0.0?,1?]hexacosa-1(26),9,11,13,22,24-hexaene
14187-32-7
C20H24O6
360.400966644287