注意!冠醚有毒,操作应小心。 在装有温度计、恒压滴液漏斗、机械搅拌器和带导气管的回流冷凝器的5升三颈烧瓶中,加入330克(3.00摩尔)邻苯二酚和2升正丁醇。在搅拌和通氮下,加入122克(3.05摩尔)粒状****。迅速加热至回流(约116℃),滴加222克(1.55摩尔)双(2-氯乙基)醚与150毫升正丁醇配成的溶液,历时2小时。继续搅拌回流1小时,冷至90℃,再加入122克(3.05摩尔)粒状****,搅拌回流30分钟后,滴加222克(1.55摩尔)双(2-氯乙基)醚与150毫升正丁醇配成的溶液,历时2小时。继续反应1小时后,滴加21毫升浓盐酸使之酸化,蒸出约300毫升正丁醇后,往蒸馏瓶中滴加水,其速度应使瓶内混合物体积保持不变。继续蒸馏,直到蒸馏蒸气的温度超过96℃为止。冷至30-40℃,用500毫升丙酮稀释余下的浆状物,搅拌凝聚的沉淀物,吸滤。将粗产品与2升水搅拌后吸滤,再与1升丙酮搅拌后吸滤,用500毫升丙酮洗涤,吸滤干燥,得221-260克(39-48%)白色纤维伏晶体,进一步纯化,可从苯中重结晶,则得白色纤维状晶体。
