原子吸收光谱法测定钙

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方法提要

将水样导入原子吸收光谱仪,在灵敏共振线422.7nm下测定钙。检测下限0.05mg/L。

铍、铝、硅、钛、钒等的氧化物,磷酸盐、硫化物干扰测定,降低分析的灵敏度,可加入释放剂加以消除,本法采用氯化镧溶液作为释放剂。

仪器和装置

原子吸收光谱仪。

试剂

氯化镧溶液ρ(La)=30mg/mL称取80.2g优级纯氯化镧(LaCl3·7H2O)溶于水中,并用水稀释至1000mL。

钙标准储备溶液ρ(Ca)=0.500mg/mL称取1.2485g已在105℃烘干的(优级纯)CaCO3于100mL烧杯中,加入20mL水,慢慢加入(1+2)HCl,使其完全溶解后,再加5mL(1+2)HCl,煮沸赶去CO2,转移至1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀。

钙标准溶液ρ(Ca)=0.0500mg/L吸取10.00mL钙标准储备溶液以水稀释至100mL容量瓶中。

校准曲线

吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL和20.00mL钙标准溶液于一系列50mL容量瓶中,各加3.0mLLaCl3溶液加水定容,摇匀。即得含钙0.0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L的标准系列溶液。将仪器调至测钙最佳状态,选择钙的灵敏共振线422.7nm,将标准系列溶液直接导入火焰,测定其吸光度,绘制校准曲线。

分析步骤

取10.00mL水样于干燥具塞试管中,加0.60mLLaCl3溶液,摇匀。在与绘制校准曲线相同的仪器条件下测得水样中钙的浓度(mg/L)。


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