取10g氧化镨(Ⅲ,Ⅳ)(Pr6O
11)加至500mL 50%醋酸水溶液中,砂浴中加热。氧化谱在醋酸中溶解极慢,需加热1～2天。(若用氢还原法将其转变为倍半氧化物Pr2O3,则能迅速溶解)。若加热1～2天后仍有少量不溶物,需过滤成清液,将该溶液置于75℃水浴上加热,以蒸去大部分水,冷却,得到黏稠物。将黏稠物转移至玻璃皿中,置于装有颗粒状****及高氯酸镁真空保干器中,抽真空进行干燥,得到水合醋酸镨(Ⅲ)。取10g醋酸镨水合物,放至500mL圆底烧瓶中,加入干燥的DMF 100mL,振摇使醋酸镨尽可能溶解于DMF中(醋酸镨较难溶解)。然后加入无水苯150mL,精馏除去苯水共沸物。继续蒸馏除去残留的苯和少量DMF,冷却后,Pr(CH3COO)3·DMF析出。用少量干燥乙醚洗涤,置于装有无水氯化钙和五氧化二磷的保干器中储存。最后将晶体置于阿布得哈顿干燥装置中,在210℃下加热以除去DMF,得到无水醋酸镨(Ⅲ)。
