制备流程
1,由扩环反应制备3,6-二羟基哒嗪
15-30
oC用盐酸调节水合肼至PH=6.2,加入顺丁烯二酸酐(配料比为顺丁烯二酸酐:水合肼:盐酸=1:1.14:1.08),升温至104-110
oC,保温2h,降温至5
oC,过滤,过滤液叫硫酸回收。
2,有氯化反应制备二氯哒嗪
将三氯氧磷与二羟基哒嗪加入反应器内,加热至55-60
oC后,停止加热,自然升温,在反应高潮过后保温5h,减压蒸馏得到氯化油;将氯化油与氨水加入水中,保温控制PH值,加备用氨水调节,加亚硫酸氢钠溶液保温40分钟,冷却至5
oC,过滤,洗涤得到二氯哒嗪,然后将母液用二氯苯提取,可回收其中二氯哒嗪,再将湿品二氯哒嗪熔融,静置40分钟,分去水层冷却结晶,得二氯哒嗪干品。
3,由缩合反应制备磺胺氯哒嗪钠
将二氯哒嗪与磺胺、碳酸钾放入反应器,加热升温至160
oC,保温5h,冷却后加盐酸,调至PH=6,再加入****调至PH=7.2-9.2,冷却所得结晶即产品。