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中成降压药中利血平的快速定性技术
前言
利血平作为降压药,不良反360问答应较多,新的具有更多优点的降压药不断上市,该药在高血压的治疗中已很少应用。常见不良反应有鼻塞、抑郁、胃酸增多、腹泻、皮疹等。常用剂量口服为每日0.25~0.5毫克;肌内注射或静脉注射为0.5~1.0毫克,注射后约30~60分钟开始产生降压作用,最大作用在3小时。近几年,在降压类中药制剂和保健品中常非法添加西药成分来提高疗效和增加销量,长期不合理使用会导致抑郁或影响肾功能。
本研究基于PCS够居把缺妈预-MS-Mate联用质谱分析系统开发了中成药中利血平的快速检测方法,无倍需繁琐的样品前处理,1步操作1min完成样品分析,本方法的检出限为1μg/g。
图1. 利血平结构式
实验部单分
1.1仪器及材料
线性离子阱质谱仪(Thermo LTQ);
MS-Mate(M2001);
快速检测试剂包(含PCS试剂盒、微量液体取样器、快速检测专用溶剂-B01);
快速检测试剂包(含PCS试剂盒、微量固体取样器、快速检测专用溶数课构度缺他弱包资剂-B01)。
1.2分析条件
扫描方式:正离子扫描;
检测方式:子离子扫描;
喷雾电压:4kv;
毛细管温度:300℃;
监测离子对和碰撞能量见表1
表1 监测离子对和碰撞能等参数
1.3.1实验样品
利血平几黑振响阻派府,CAS 50-55-5。冷藏保存,使用时稀释至所需浓度。
阴性样品,某中成药降压药存于密封容器中,常温保存。
1.3.2标准溶液检善达态知同测
用微量液体取样器移取标准溶液,加载于P CS 试剂盒样品窗口的纸基上,取5滴快任在位加音汉甲率培协孙速检测专用溶剂- B01加磁大阶歌祖占高载于溶剂窗口,而后将PCS 试剂盒插入MS-Mate 进样平台,供质谱测定。 1.3.3样品检测
用微量固体取样器移取约一平勺中成药粉末,加载于P九感甚经如传CS 试剂盒样品窗口的纸基上,取5滴快速检测专用溶剂- B01加载于溶剂窗口,而后将铁足做PCS 试剂盒插入MS-Mat或眼e 进样平台,供质谱测定。
实验结果与讨承针握脚优论
2.1质谱图
图2.1 加标中成药中利血平(1μg/g )的二级扫描谱图
2.2检出限
通过对阴性中成降压药样品加标的方式考察了本方法的检出限,以S/N=3计,本方法利血平的检出限直建物1μg/g 。
结论
本方法使用PCS-MS-Mate 联用质谱分析系统建立了快速测定中成降压药中利血平的方法,该方法无需对样品进行前处理,无需繁琐的净化以及色谱分离,使用PCS 试剂盒,可为快速完香宽曾眼危安顾省成饲料中利血平的定性检测提供了快速简单的解决方案。
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中成降压药中利血平的快速定性技术
中成降压药中利血平的快速定性技术
前言
利血平作为降压药,不良反应较多,新的具有更多优点的降压药不断上市,该药在高血压的治疗中已很少应用。常见不良反应有鼻塞、抑郁、胃酸增多、腹泻、皮疹等。常用剂量口服为每日0.25~0.5毫克;肌内注射或静脉注射为0.5~1.0毫克,注射后约30~60分钟开始产生降压作用,最大作用在3小时。近几年,在降压类中药制剂和保健品中常非法添加西药成分来提高疗效和增加销量,长期不合理使用会导致抑郁或影响肾功能。
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本研究基于PCS-MS-Mate联用质谱分析系统开发了中成药中利血平的快速检测方法,无需繁琐的样品前处理,1步操作1min完成样品分析,本方法的检出限为1μg/g。
图1. 利血平结构式
实验部分
1.1仪器及材料
线性离子阱质谱仪(Thermo LTQ);
MS-Mate(M2001);
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快速检测试剂包(含PCS试剂盒、微量液体取样器、快速检测专用溶剂-B01);
快速检测试剂包(含PCS试剂盒、微量固体取样器、快速检测专用溶剂-B01)。
1.2分析条件
扫描方式:正离子扫描;
检测方式:子离子扫描;
喷雾电压:4kv;
毛细管温度:300℃;
监测离子对和碰撞能量见表1
表1 监测离子对和碰撞能等参数
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1.3.1实验样品
利血平,CAS 50-55-5。冷藏保存,使用时稀释至所需浓度。
阴性样品,某中成药降压药存于密封容器中,常温保存。
1.3.2标准溶液检测
用微量液体取样器移取标准溶液,加载于P CS 试剂盒样品窗口的纸基上,取5滴快速检测专用溶剂- B01加载于溶剂窗口,而后将PCS 试剂盒插入MS-Mate 进样平台,供质谱测定。 1.3.3样品检测
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用微量固体取样器移取约一平勺中成药粉末,加载于PCS 试剂盒样品窗口的纸基上,取5滴快速检测专用溶剂- B01加载于溶剂窗口,而后将PCS 试剂盒插入MS-Mate 进样平台,供质谱测定。
实验结果与讨论
2.1质谱图
图2.1 加标中成药中利血平(1μg/g )的二级扫描谱图
2.2检出限
通过对阴性中成降压药样品加标的方式考察了本方法的检出限,以S/N=3计,本方法利血平的检出限1μg/g 。
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结论
本方法使用PCS-MS-Mate 联用质谱分析系统建立了快速测定中成降压药中利血平的方法,该方法无需对样品进行前处理,无需繁琐的净化以及色谱分离,使用PCS 试剂盒,可为快速完成饲料中利血平的定性检测提供了快速简单的解决方案。
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