原位TEM样品制备流程
将样品和CuGrid仪器装在样品台上,调节样品感兴趣区域的高度至EucentricHeight。以下加工如果不是特别注明,FIB的电压默认为30kV
沉积Pt保护层
1.将PtGIS预热以后伸入。如果感兴趣的区域在距离样品上表面100nm深度以内,为减小FIB对样品的损伤,可以先用电子束沉积一薄层Pt。为增大沉积速度可以使用尽量小的SEM电压和尽量大的束流。沉积大约2分钟之后手动停止patterning。如果感兴趣区域更深,则可以直接用FIB沉积,速度更快。
Stagetiltpatternapplication0°PtEDepstr.
SEM电压(kV)1-5*或者可以用F7框定相应的面积,用DT>30us的速度扫描,然后手动打开PtGIS的气阀来实现沉积。
2.用FIB在将要制作TEM的部位沉积厚度~1um的Pt保护层。控制FIB的束流在26pA/um2或者沉积束流能够在~2min的时间内完成沉积1um厚度的目标。
StagetiltpatterntypepatternapplicationFIBcurrentdepositiontime(min)52°RectanglePtDep2-6pA/um~2
2
*一般沉积8um*2um的矩形即可,可以使用0.3nA的FIB束流
粗切
将感兴趣的区域与大块样品中分离,并预加工成1.5-2um厚的薄片
1.选用较大的FIB束流用两个regularcrosssection的pattern依次将需要加工的TEM薄片的两侧掏空。Pattern的方向终止于Pt保护层的边缘,并保持0.5~1um的距离。Pattern的深度z比感兴趣的样品深度多出~2