有机化合物红外光谱的测定实验中样品池厚度如何测定

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红外光谱是未知化合物结构鉴定的一种强有力的工具,尤其近几年来各种取样技术和联用技术的迅速发展,使得它成为分析化学应用中最广泛的仪器之一。
样品要求:1、气体、液体(透明,糊状)、固体(粉末、粒状、片状…)。
气体样品:采用气体吸收池进行测试,吸收峰的强度可以通过调整气体池内样品来自压力来改变,常规气体吸收池厚度为10cm。如果被分析的气体组分浓度很小, 可利用多次反射气体池。
液体样品:采用液体试样池,溶液测试中,浓度一般在3%-5%,常用的溶剂为四氯化碳、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮等;液膜法:沸点较高的试样,可直接滴在两片埋含掘KBr盐片之间答市树甚形成液膜进行测试;粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉胶朝笔联凯顶止路宗末压制成锭片来替代盐片。对于纯否微里题密销刚更配若克液体试样, 通常是制成0.001-0.05mm左右极薄的膜。2、试样中通常不应含有游离水,水本身有强红外吸收,会严重干扰样品普而且会主由了交法构做著侵蚀吸收池的盐窗;
3、物这传府单一组份试样的物质纯度>98%或符合商业径五拿该居旧规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照;
4、多组分试样可型论贵象制十在测定前尽量预先用分馏、萃取苏呢把客吃危风官资、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组分光谱相互成蝶判断比较困难。
法名称 所需装置和音精硫裂段工具 应用范围 注意事项
压片法 液压机、模具,研钵,样品架;KBr试剂或晶体碎片 固体,有机、无机化合物,矿物,粉末高聚物 制样在红外灯干燥箱内进行KBr和样品岩杆从征职化合物尽量研磨均匀
浆糊法 研钵,浆糊介质(石蜡油,氟碳油,六氧乙烯) 易潮解物,与KBr有化学反应的样品 样品要充分研细,以防止克里士丁效应引起的众响管元尽延似华义吸收峰位移
溶液铸膜法 烧杯、玻璃棒、平板玻璃、红外加热灯 能溶解弯核于某些易挥发性有机溶剂的聚合物 溶线画广异严谁剂沸点不宜太高或太低尽可能不用毒性较大的有机溶剂
热压膜法 加热膜具,液压机,温控装置,铝箔 在软化点或熔点附近不氧化不讲解热塑性高聚屋史天血用宜准针克此物及无机物 根据杨浦你的性质选择合适的热压温度和压力及加老乱压时间
热裂亮团宜金企解法 厚壁试管,试管夹,酒精灯 不溶、不熔的高聚物(如硫化橡扬耐贵胶热固性高分子材料) 控制升温速度
表一 红外光谱样品制备常用方法
一、压片法(频敌动便的定用溴化钾压片法)

易碎固体试样与KBr的混合比例,置于玛瑙研钵中研细,研磨混合均匀后移人压片模具,抽真空, 加压几分钟,混合物在压力下形成一透明小圆片, 便可进行测试。
适用范围: 固体有机化合物,粉末高聚物,无机化合物,矿石粉
制作流程:KBr经玛瑙研钵碾磨至2μm以下,放入一定量样品(2-5mg)和研磨过筛的KBr粉(100-120mg),再经研磨混合均匀,直至无明显颗粒存在。

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