邻菲罗啉法测铁含量

我今天用邻菲罗啉分光光度法测了下铁的标准曲线，出现问题了.我的方法步骤如下:1.精密称取硫酸铁铵0.4347g置于200ml烧杯中,加150ml水溶解,再加25ml浓硫酸摇匀,移入500ml容量瓶中,用蒸馏水定溶,配置0.1mg/ml铁贮备液.2.准确移取10ml上述溶液于100ml容量瓶中定容,即铁标准液0.01mg/ml.3.配置10%盐酸羟胺溶液(昨天下午配的,今天用)4.配置醋酸-醋酸钠缓冲液(PH=4.0):配置0.2mol/l醋酸溶液与0.2mol/l醋酸钠溶液,按16.4:3.6量取混合.5.配置0.1%邻菲罗啉溶液:称取0.25g邻菲罗啉先用12ml乙醇溶解,再用蒸馏水定容至250ml容量瓶中(今天配了马上用)6.标准曲线制备:精密量取0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0,12.0,14.0ml的步骤2配置的铁标准溶液分别置于50ml比色管中,加10%盐酸羟胺1.0ml,醋酸-醋酸钠缓冲液5.0ml,0.1%邻菲罗啉3.0ml,稀释至刻度,可是到这一步问题就出现了,按道理说应该是随着铁浓度增大应该是显色颜色更深,可是我的却不是这现象,刚开始加2.0,4.0铁标准溶液的还好,显明显红色,后面的颜色却越来越浅,挨个都配完后我还不相信自己的眼睛,于是还用紫外-可见分光光度法在510nm测,结果显然已看到的是一样,既然在6.0,8.0,10.0,12.0,14.0ml以后的各个样随浓度增大吸光度下降的,这是什么原因啊?我哪里做错了吗?哪个步骤?还有什么更好的方法吗?我要测的铁含量不大,0.4-2.8mg/l,请高人指导..急!!!PH是3点多吗?还是5比较好?