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气相色谱仪检测限检定结果的CMC评定
概述
气相色谱仪的检定根据JJG700—1999《气相色谱仪》检定规程进行。检测限(包括F1D、FPD、NPD、ECD检测器)和灵敏度(TCD检测器)反映了检测器的敏感度,是仪器重要的计量指标。
检定依据:JJG700—1999(气相色谱仪检定规程》。
测量环境条件:温度(5~35)℃,相对湿度(20~85)%。
一、火焰离子化检测器( FID)检测线检定结果的不确定度评定
1、检定过程概
1.3测量标准:正十六烷-异辛烷溶液,1mL/瓶,100ng/ L,不确定度为=3%,k=2。
微量进样器,10μL,相对标准偏差为1%。
1.4被测对象:气相色谱仪型号:GC7890F;检测器名称:FID。色谱工作站:T2000P。
1.5测量过程:检定时,选择适宜的色谱条件,待基线稳定后,采集30min基线,测得噪声值N;再用微量进样器准确量取1.0μL标准溶液,并将其注入气相色谱仪,连续进样6次,记录峰面积A,按公式计算出检测限。并设定毛细柱分流比为1:10,故实际进样量为0.1uL。
2建立数字模型
式中:DFID——FID检测限,g/s;N——基线噪声,A;
W——正十六烷进样量,g;A——正十六烷峰面积的平均值,A·S。
3方差与灵敏系数
为评定方便,采用相对标准不确定度评定,则有:
4各分量的相对标准不确定度的分析
4.1正十六烷峰面积W2. 2. 4扩展不确定度