茜素黄R是怎样生产的?

茜素黄R的生产方法是什么?
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基本信息:
中文名称 茜素黄R
中文别名 3-硝茜素;5-(4-硝基苯基偶氮)水杨酸;媒染橙 1;媒染橙 1;茜素黄 R;茜素R;媒介橙 1;茜素橙;5-(4-硝基苯基偶氮)水杨酸;对硝基苯偶氮水杨酸钠;
英文名称 (3E)-3-[(4-nitrophenyl)hydrazinylidene]-6-oxocyclohexa-1,4-diene-1-carboxylic acid
英文别名 Alizarin yellow R;Chrome Orange MR;Chrome Orange R;5-(4-Nitrophenylazo)salicylic acid Alizarin Yellow R MO1;Kenachrome Orange;mordant orange 1;Alizarol Orange R;Pnbas;5-(4-nitrophenylazo) salicylic acid;5-(4-Nitrophenylazo)salicylic Acid;Magracrom Orange;Terracotta 2RN;Mordant Orange 1;Chrome Orange N;Alizarin Yellow R;Terra Cotta RRN;Alizarine Yellow R;5-[(E)-2-(4-nitrophenyl)-1-diazenyl]-2-hydroxybenzoic acid;
CAS号 2243-76-7
分子式 C13H9N3O5
分子量 287.22800

生产方法:

1.将对硝基苯胺加入水中,加入盐酸,加热溶解,将亚硝酸钠溶液分次加入,经过滤,加入水杨酸钠,加热至沸,冷却、过滤即为粗品。粗品经处理即为纯品茜素黄R钠盐.
2.将对硝基苯胺加到理论用量2倍的盐酸热溶液中,在快速搅拌下将胺盐热溶液以细流状缓慢加到碎冰中,保持温度为0~5℃,然后将亚硝酸钠溶液迅速加入,控制温度不超过5℃: 反应结束后进行过滤。将重氮盐结晶在搅拌下加到水杨酸钠溶液中,连续搅拌半小时以上: 静置4h后加热至沸腾,停止加热,慢慢冷却,然后过滤。结晶用沸水溶解,并加入活性炭和碳酸钠,煮沸10min趁热过滤,滤液中再加入少量活性炭,再煮沸,过滤。冷却结晶,干燥即可。


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茜素黄R结构式图片|2243-76-7结构式图片
茜素黄R
Mordant Orange 1
2243-76-7
C13H9N3O5
287.227662801743