2-环场羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成工艺

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碳酸二甲酯法
意大利的Eniehem 公司将UV一214与硫酸二甲酯在碳酸钾存在下,于3.60 MPa,在160℃反应6 h,制得UV一9,反应转化率达99%,其中95.6%生成UV一9,4.3%为副产物2,4一二甲线味继氧基二苯甲酮。
硫酸二甲酯有机溶剂法
以环已烷为溶剂,使UV-2来自14、碳酸钾、硫酸二甲酯在回流温度下进行醚化反应,反应结束后,冷却、滤取产品,收率50%~54%。
孟波等同以正已烷为溶剂进行UV-214的醚化反应,后处理后进行旧命富本倍小儿计合减压(0.013 Pa)蒸馏,收集  190~21心向轻房0℃ 的馏份,用甲醇重结晶制得产品,以UV-214计,收率91%~95%。孔宪明等考察了溶剂、物料摩尔比、催化剂等对反应的影响,结果表明溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,中等极性的丙酮为合适的反应溶剂。相转移催化剂对该反应没务重裂杂有促进作用。在3 m3反应釜中进行的工业性试验的配方为:丙酮910 kg,碳酸钾322 kg,UV一214 830 kg,硫酸二甲酯489 kg,回流反应4 h,蒸出丙酮回收使用,反应液水洗后,经过乙醇重结晶得UV一9,丙酮重复使用10村值料川厂行者少次的回收率为88%。韩国专利也报道了使用酮类化合物为溶剂合成UV一9的工艺路线。李斌栋等以2,4一二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N一正辛基硼志计装检妈已鸡求故所费酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2一羟基_4一甲氧基二苯甲酮。实验表明,在n(耐已药2,4一二羟基二苯甲酮):n(硫酸二甲酯)=1:0.5360问答5、m (N一正辛基硼酸路站块免序-7,醇胺酯),m(2,4一紧文损况医军赵二羟基二苯甲酮)=o.02、反应温度70℃和反应时间4 h的条件下,收率达94.6%
硫酸二甲酯水溶剂法
该种工艺国内未见报道,德国BASF公司提出的以水为反应介质的工艺是:使UV一214先溶于碱液中,室温下分批加入硫酸二甲酯和其余的碱液,总反应时间为3 h,粗品收率89% ,含二甲氧基二苯甲酮1.07%,活性碳脱色提纯后的精旧仅间械品收率75%,熔点62~63℃ ,气相色谱表明不含量积州绿然己二甲氧基二苯甲酮


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