合成路线一
1、 2,6 -二甲基苯胺活化反应
在反应瓶中把2,6- 二甲基苯胺1000 g 加无水乙醇3000mL 中,再加入溶有钨酸钠50 g 的去离子水3000 mL,在温度不超过35℃条件下搅拌一段时间,再缓慢滴加双氧水直到没有气泡冒出,使用双氧水大约为1500 g,继续均匀搅拌3 ~ 4 h 后过滤,用水洗涤滤饼2 次,最后再用回收乙醇洗一次滤饼后晾干( 避光自然晾干) ,得到活化后的2,6- 二甲基苯胺1000 g。
2、氧化偶联反应
在溶有氯化铵430 g 的水溶液1300 mL 中,加入溶有活化后的2,6- 二甲基苯胺140g 的四氢呋喃溶液2000 mL,再加入冰乙酸70 mL 和锌粉210 g,缓慢搅拌,开始反应的时候放热剧烈,温度很快升高到50℃,缓慢调节温度到15℃。继续反应一段时间后,把四氢呋喃层分出,加入到盐酸溶液1300 mL 中,搅拌,有固体析出,抽滤固体得到3,3,5,5 - 四甲基联苯胺粗品100 g,收率为70%。
3、 精制反应
把3,3,5,5- 四甲基联苯胺粗品50 g 加入到甲醇300 mL中,再加入锌粉5 g,升高到60℃后,反应1 h,趁热抽滤,浓缩后加入乙醇200 mL 中,继续升温溶解,过滤后滤液浓缩得到3,3,5,5- 四甲基联苯胺纯品
4、制备盐酸盐
将3,3,5,5- 四甲基联苯胺纯品放在高浓度盐酸中结晶即可