请教钯碳脱cbz
我操作的时候是将瓶内抽真空然后用针头通入氢气(置换多次),结果反应了好几天发现收率还是非常的低,文献的收率都是非常的高的,有的甚至报道100%请教做过此方面工作的达人,怎样的操作方法才能大大提高脱保护的收率呢?
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其实,你的这种操作方法没有一点问题,但是脱cbz和温度还是有关系的,你可以将体系恒温到35度左右,试试看!
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只用过钯碳还原双键钯碳在极性大的,酸性强的溶剂中效果好另外当时用3个大气压催化氢化的,效果很好,几乎100%可以考虑加醋酸或盐酸,能否找到氢气钢瓶,加大压力温度不必太高,因为气体在高温下溶解不好
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非常感谢楼上各位弟兄的指点,主要是看文献基本都是常压,收率还是90%多。我做的料量很少,所以在一个小的四口瓶中作,没有加压力。我准备多加点溶剂,找个小高压釜试试。另外加少量醋酸是否就可以了?
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我使用的是10%的钯碳,含48%的水,溶剂甲醇,和甲醇/乙酸乙酯都用过。溶解性能一般
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